[发明专利]一种用于高纯度苯酚中痕量有机杂质分析检测的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种痕量有机化合物分析，更具体的说，涉及样品分析前 的处理技术。

背景技术

在工业苯酚产品成分分析和检测中，痕量有机杂质的分析和检测基本上 采用气相色谱分析方法，这些方法大部分采用将苯酚样品溶解后，利用直接 进样方式进行分析。此方法对于苯酚中含量较高的杂质分析而言是可行的， 然而，对于高纯度苯酚中痕量有机杂质的分析检测，通常达不到一定的灵敏 度，很难实现准确定量分析。另外，直接进样方式，需要的样品量和有机溶 剂量较大，对毛细管色谱柱而言有很大的缺点，溶剂峰对被检测成分构成干 扰，而且会降低毛细管色谱柱的使用寿命。传统的苯酚中有机杂质分析方法 准确度低，也不利于环境保护。

近年来，对工程塑料和功能塑料的需求迅速增加，大部分材料要求高纯 度苯酚作为原料，高纯度苯酚对有机杂质的含量有严格的限制。每个苯酚产 品的生产厂家都需要对产品质量做严格的监控和提高，因此，苯酚产品的实 时取样分析成为生产厂家长期的常规工作任务之一。

发明内容

本发明的目的是为苯酚中有机杂质的分析方法建立一个合理的路线，对 样品在分析前进行萃取处理，为提高苯酚产品质量提供准确快捷的分析依据。

本发明在检测中使用气相色谱或气相色谱-质谱联用仪，其特征在于， 设有固相微萃取装置，该分析方法的具体步骤为：

1、选取对被分析物有高选择性的固相微萃取萃取头，如聚二甲基硅氧烷 (PDMS)纤维萃取头，其涂层厚度根据萃取效果而选择，常见的是30～100 μm。

2、取苯酚样品置于固相微萃取样品瓶中，用少量的超纯水溶解，密封样 品，将样品瓶放置于磁力搅拌加热器上。

3、萃取头在气相色谱的进样口老化，老化温度180℃～240℃，时间0.5～ 2分钟。

4、刺穿样品瓶硅胶垫，推动固相微萃取装置的推杆，使萃取头暴露与液 体样品液面之上，进行顶空(headspace)萃取。

5、在温度为25℃～80℃，搅拌条件下，时间为5～40分，对苯酚中有 机杂质进行萃取，优化温度30℃～60℃，时间为20～35分钟。

6、萃取后，将萃取装置置于气相色谱进样口，刺穿衬垫，在气化室内进 行高温解吸，温度控制在200℃～250℃，解吸时间为30～120秒，优选温度 210℃～240℃，时间为80～100秒，进而，有机杂质在气相色谱柱中得到分 离。

本发明与现有的常规技术相比具有很多优点，固相微萃取技术是一种 新型的无溶剂萃取技术，在苯酚样品的配制过程中，不需要使用任何有机 溶剂，只要使用水做溶剂即可。在样品的使用量上，仅仅使用了很少量的 样品，不需要大量的取样。这种技术节省了大量的有机溶剂和样品的使用 量，是一种绿色萃取技术，有利于环保。在萃取能力上，可以实现对苯酚 中大部分有机杂质进行萃取，一些常规方法不能检测的痕量成分，能够用 本法进行分析。另外，由于本技术基于吸附平衡原理，容易计算和控制萃 取的准确度。所用萃取装置的结构根据气相色谱的进样口而设计，不需要 额外的步骤，萃取后直接进行解吸、分离和检测。

附图说明

图1为本发明中固相微萃取装置组成示意图。

图2为本发明分析检测系统构成示意图。

图3为一组样品分析色谱图。

图中有推杆1、萃取头2、样品3、磁力搅拌及加热器4、固相微萃取 装置5、气相色谱仪气化室6、气相色谱仪7。

具体实施方式

下面结合附图和具体实例对本实用新型作出进一步地详细描述。

苯酚产品质量分析，采用气相色谱或气相色谱与质谱分析联用方法进 行，本发明的实质是对所分析的样品的处理技术，即提供一种分析仪器检 测前的样品处理技术。