[发明专利]一种利用电石合成二苯乙炔的方法无效

专利信息
申请号: 200910054286.0 申请日: 2009-07-02
公开(公告)号: CN101585749A 公开(公告)日: 2009-11-25
发明(设计)人: 匡春香;李世鹏 申请(专利权)人: 同济大学
主分类号: C07C15/54 分类号: C07C15/54;C07C2/86;B01J27/128;B01J27/122;B01J27/053;B01J31/30
代理公司: 上海正旦专利代理有限公司 代理人: 张 磊
地址: 20009*** 国省代码: 上海;31
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摘要: 发明属于有机合成中间体、药物及液晶材料技术领域,具体涉及一种利用电石合成二苯乙炔的方法。具体步骤为:向反应器中加入甲苯、碘苯、碳酸铯、碘化亚铜、铁试剂、N,N’-二甲基乙二胺、电石,在140-146℃下搅拌反应115小时-125小时,反应完成后反应物先用水处理,再以乙酸乙酯萃取,有机层经饱和食盐水洗涤、无水硫酸钠干燥后,减压蒸去溶剂即得粗产品,粗产品经柱层析分离纯化,即得所需产品。电石与碘苯的摩尔比为2-10∶1;碳酸铯与碘苯的摩尔比为1.5-3∶1;碘化亚铜与碘苯的摩尔比为0.05-0.3∶1;铁试剂与碘苯的摩尔比为0.05-0.3∶1;N,N’-二甲基乙二胺与碘苯的摩尔比为0.05-0.3∶1。本发明合成的二苯乙炔,可用作有机合成、液晶材料及药物合成中间体。本发明以电石为原料,三氯化铁等为催化剂,原料易得、成本低廉、工艺简单、易于工业化。
搜索关键词: 一种 利用 电石 合成 乙炔 方法
【主权项】:
1、一种利用电石合成二苯乙炔的方法,其特征在于具体步骤如下:向反应器中加入甲苯、碘苯、碳酸铯、碘化亚铜、铁试剂、N,N’-二甲基乙二胺及电石,在140-146℃下磁力搅拌反应115小时-125小时,反应完成后反应物先用蒸馏水处理,再以乙酸乙酯萃取,有机层经饱和食盐水洗涤、无水硫酸钠干燥后,减压蒸去溶剂,即得粗产品,粗产品采用淋洗液经柱层析分离纯化,即得所需产品;其中,电石与碘苯的摩尔比为2∶1-10∶1;碳酸铯与碘苯的摩尔比为1.5∶1-3∶1;碘化亚铜与碘苯的摩尔比为0.05∶1-0.3∶1;铁试剂与碘苯的摩尔比为0.05∶1-0.3∶1;N,N’-二甲基乙二胺与碘苯的摩尔比为0.05∶1-0.3∶1。
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