[发明专利]一种利用电石合成二苯乙炔的方法无效
申请号: | 200910054286.0 | 申请日: | 2009-07-02 |
公开(公告)号: | CN101585749A | 公开(公告)日: | 2009-11-25 |
发明(设计)人: | 匡春香;李世鹏 | 申请(专利权)人: | 同济大学 |
主分类号: | C07C15/54 | 分类号: | C07C15/54;C07C2/86;B01J27/128;B01J27/122;B01J27/053;B01J31/30 |
代理公司: | 上海正旦专利代理有限公司 | 代理人: | 张 磊 |
地址: | 20009*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 电石 合成 乙炔 方法 | ||
1.一种利用电石合成二苯乙炔的方法,其特征在于具体步骤如下:
向反应器中加入甲苯、碘苯、碳酸铯、碘化亚铜、铁试剂、N,N’-二甲基乙二胺及电石, 在140-146℃下磁力搅拌反应115小时-125小时,反应完成后反应物先用蒸馏水处理,再 以乙酸乙酯萃取,有机层经饱和食盐水洗涤、无水硫酸钠干燥后,减压蒸去溶剂,即得粗 产品,粗产品采用淋洗液经柱层析分离纯化,即得所需产品;其中,电石与碘苯的摩尔比 为2∶1-10∶1;碳酸铯与碘苯的摩尔比为1.5∶1-3∶1;碘化亚铜与碘苯的摩尔比为0.05∶ 1-0.3∶1;铁试剂与碘苯的摩尔比为0.05∶1-0.3∶1;N,N’-二甲基乙二胺与碘苯的摩尔比 为0.05∶1-0.3∶1;所述铁试剂为三氯化铁、硫酸铁或乙酰丙酮铁中任一种。
2.根据权利要求1所述的利用电石合成二苯乙炔的方法,其特征在于所述淋洗液中, 乙酸乙酯与石油醚的体积比为1∶10-1∶50。
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