[发明专利]一种4,4′-双(4-硝基-2-三氟甲基苯氧基)联苯的制备方法无效
| 申请号： | 200910046625.0 | 申请日： | 2009-02-25 |
| 公开（公告）号： | CN101486652A | 公开（公告）日： | 2009-07-22 |
| 发明（设计）人： | 虞鑫海 | 申请（专利权）人： | 东华大学 |
| 主分类号： | C07C205/38 | 分类号： | C07C205/38;C07C201/12 |
| 代理公司： | 上海泰能知识产权代理事务所 | 代理人： | 黄志达;谢文凯 |
| 地址： | 201620上海市松*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种4，4′-双(4-硝基-2-三氟甲基苯氧基)联苯的制备方法，包括如下步骤：(1)将4，4′-二羟基联苯和2-氯-5-硝基三氟甲基苯按摩尔比1.0∶2.0～2.6混合，加入到成盐剂、强极性非质子有机溶剂与有机共沸剂的混合溶剂中，于115℃～160℃共沸反应6～10小时；(2)趁热过滤，除去滤渣，浓缩母液，冷却静置，析出乳黄色晶体产物，过滤，洗涤，干燥，得到4，4′-双(4-硝基-2-三氟甲基苯氧基)联苯乳黄色晶体。该方法工艺简单、成本低、环境友好、纯度和收率高，适用于工业生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 硝基 甲基 苯氧基 联苯 制备 方法 | ||
【主权项】：
1. 一种4，4′-双(4-硝基-2-三氟甲基苯氧基)联苯的制备方法，包括如下步骤：(1)将4，4′-二羟基联苯与2-氯-5-硝基三氟甲基苯按摩尔比1.0∶2.0～2.6混合，加入到成盐剂、强极性非质子有机溶剂与有机共沸剂的混合溶剂中，于115℃～160℃共沸反应6～10小时；其中，成盐剂与4，4′-二羟基联苯的摩尔数之比为0.6～3.5∶1.0；强极性非质子有机溶剂和有机共沸剂的混合溶剂与总有机反应物的体积重量比为8毫升～20毫升：1克，总有机反应物的重量是指4，4′-二羟基联苯和2-氯-5-硝基三氟甲基苯的重量之和；有机共沸剂与强极性非质子有机溶剂的体积比为1∶0.2-10；(2)趁热过滤，除去滤渣，浓缩母液，冷却静置，析出乳黄色晶体产物，过滤，洗涤，干燥，得到4，4′-双(4-硝基-2-三氟甲基苯氧基)联苯乳黄色晶体。
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