[发明专利]一种4,4′-双(4-硝基-2-三氟甲基苯氧基)联苯的制备方法无效
| 申请号： | 200910046625.0 | 申请日： | 2009-02-25 |
| 公开（公告）号： | CN101486652A | 公开（公告）日： | 2009-07-22 |
| 发明（设计）人： | 虞鑫海 | 申请（专利权）人： | 东华大学 |
| 主分类号： | C07C205/38 | 分类号： | C07C205/38;C07C201/12 |
| 代理公司： | 上海泰能知识产权代理事务所 | 代理人： | 黄志达;谢文凯 |
| 地址： | 201620上海市松*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 硝基 甲基 苯氧基 联苯 制备 方法 | ||
1.一种4,4'-双(4-硝基-2-三氟甲基苯氧基）联苯的制备方法，包括如下步骤：
（1）将4,4'-二羟基联苯与2-氯-5-硝基三氟甲基苯按摩尔比1.0:2.0~2.6混合，加入到成 盐剂、强极性非质子有机溶剂与有机共沸剂的混合溶剂中，于115℃~160℃共沸反应6~10小 时；其中，成盐剂与4,4'-二羟基联苯的摩尔数之比为0.6~3.5:1.0；强极性非质子有机溶剂和 有机共沸剂的混合溶剂与总有机反应物的体积重量比为8毫升~20毫升:1克，总有机反应物 的重量是指4,4'-二羟基联苯和2-氯-5-硝基三氟甲基苯的重量之和；有机共沸剂与强极性非质 子有机溶剂的体积比为1：0.2-10；其中，有机共沸剂选自苯、甲苯、二甲苯、乙苯、一氯代 苯、邻二氯苯中的一种或几种混合物；成盐剂选自氢氧化钾、碳酸锂、碳酸钠、碳酸钾、碳 酸氢锂、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氢氧化钠中的一种或几种混合物；
（2）趁热过滤，除去滤渣，浓缩母液，冷却静置，析出乳黄色晶体产物，过滤，洗涤， 干燥，得到4,4'-双(4-硝基-2-三氟甲基苯氧基）联苯乳黄色晶体。
2.根据权利要求1所述的一种4,4'-双(4-硝基-2-三氟甲基苯氧基）联苯的制备方法，其特征在 于：所述步骤（1）中的强极性非质子有机溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、 N-甲基-2-吡咯烷酮、N-乙基-2-吡咯烷酮、二甲基亚砜中的一种或几种混合物。
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