[发明专利]一种低温缩合和对缩合液进行预处理的方法

摘要

本发明涉及一种低温缩合和对缩合液进行预处理的方法，所述方法主要包括以下一些工艺过程：一、将反应用的甲醛溶液的质量分数调配为3～15％；二、将冷冻后的稀甲醛溶液加入缩合釜；三、将正丁醛和碱金属氢氧化物溶液分成两部分加入，将加入时间也分为二个部分；四、向缩合液中滴加甲酸；五、将酸化后的缩合液泵入到脱醛塔中脱除甲醛、甲醇和部分水；六、如果步骤五得到的馏出液中甲醇的质量分数已超过2％，将该馏出液泵入脱醇塔中，在常压条件下蒸出其中的甲醇。经过上述低温缩合、分步投料和加压脱醛/脱醇预处理得到的缩合液，三羟甲基丙烷的选择性高，并可有效防止甲醛、甲醇等在后续的分离、精制过程中与三羟甲基丙烷反应，生成一些不期望的副产品，提高三羟甲基丙烷的质量和得率。

主权项

1、一种低温缩合和对缩合液进行预处理的方法，其特征在于所述方法主要包括以下一些工艺过程：步骤一、将计算质量的质量分数≥20％的浓甲醛溶液放入配料釜，加入计算质量的脱醛和脱醇工序得到的回配水，不够部分用去离子水补足，使反应用的甲醛溶液的质量分数为3～15％；步骤二、开启冷冻机，开启搅拌，使上述反应用的甲醛溶液冷冻到4～20℃，然后将冷冻后的稀甲醛溶液加入缩合釜；步骤三、将计算质量的正丁醛和碱金属氢氧化物溶液分成两部分，正丁醛的第一部分为正丁醛计算质量的1/2～1，剩余的为第二部分，碱金属氢氧化物溶液的第一部分为碱金属氢氧化物溶液计算质量的1/5～1/2，剩余的为第二部分，将加入时间也分为二个部分，在第一个1～70min内匀速加入正丁醛和液碱的第一部分，在第二个1～70min内匀速加入正丁醛和碱金属氢氧化物溶液的第二部分；步骤四、投料完毕后继续维持搅拌状态0.25～1h，得缩合液，然后向缩合液中滴加甲酸，直到缩合液的pH值达到5.0～7.0；步骤五、将上述酸化后的缩合液泵入到脱醛塔中，在下列条件下脱除甲醛、甲醇和部分水：塔釜压力0.15～0.5MPa，塔釜液温度115～160℃，塔顶压力0.14～0.48MPa，塔顶温度110～158℃，馏出液用于回配、稀释浓甲醛溶液，测定脱醛塔内塔釜液的残醛含量，直到其残醛的质量分数≤0.02％；步骤六、如果步骤五得到的馏出液中甲醇的质量分数已超过2％，将该馏出液泵入脱醇塔中，在常压条件下蒸出其中的甲醇。