[发明专利]一种低温缩合和对缩合液进行预处理的方法

权利要求书

1.一种低温缩合和对缩合液进行预处理的方法，其特征在于所述方法 主要包括以下一些工艺过程：

步骤一、将计算质量的质量分数≥20％的浓甲醛溶液放入配料釜，加 入计算质量的脱醛和脱醇工序得到的回配水，不够部分用去离子水补足， 使反应用的甲醛溶液的质量分数为3～15％；

步骤二、开启冷冻机，开启搅拌，使上述反应用的甲醛溶液冷冻到4～ 10℃，然后将冷冻后的稀甲醛溶液加入缩合釜；

步骤三、将计算质量的正丁醛和碱金属氢氧化物溶液分成两部分，正 丁醛的第一部分为正丁醛计算质量的1/2～1，剩余的为第二部分，碱金属 氢氧化物溶液的第一部分为碱金属氢氧化物溶液计算质量的1/5～1/2，剩 余的为第二部分，将加入时间也分为二个部分，在第一个1～70min内匀速 加入正丁醛和碱金属氢氧化物溶液的第一部分，在第二个1～70min内匀速

加入正丁醛和碱金属氢氧化物溶液的第二部分；

步骤四、投料完毕后继续维持搅拌状态0.25～1h，得缩合液，然后向 缩合液中滴加甲酸，直到缩合液的pH值达到5.0～7.0；

步骤五、将上述酸化后的缩合液泵入到脱醛塔中，在下列条件下脱除 甲醛、甲醇和部分水：塔釜压力0.15～0.5MPa，塔釜液温度115～160℃， 塔顶压力0.14～0.48MPa，塔顶温度110～158℃，馏出液用于回配、稀释 浓甲醛溶液，测定脱醛塔内塔釜液的残醛含量，直到其残醛的质量分数≤ 0.02％；

步骤六、如果步骤五得到的馏出液中甲醇的质量分数已超过2％，将 该馏出液泵入脱醇塔中，在常压条件下蒸出其中的甲醇。

2.根据权利要求1所述的一种低温缩合和对缩合液进行预处理的方 法，其特征在于所述步骤三中使用的碱金属氢氧化物是下列的一种：氢氧 化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铷和氢氧化铯。