[发明专利]一种5-溴-2-甲基吡啶的合成方法无效
申请号: | 200910029228.2 | 申请日: | 2009-04-07 |
公开(公告)号: | CN101514184A | 公开(公告)日: | 2009-08-26 |
发明(设计)人: | 郭成;唐拾贵;刘柏年;李浩源;张国华;唐建国;周义鑫;毕胜 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
主分类号: | C07D213/61 | 分类号: | C07D213/61 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) | 代理人: | 肖明芳 |
地址: | 210009*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种5-溴-2-甲基-吡啶的合成方法:利用6-甲基-3-吡啶甲酸为原料先与乙醇反应生成6-甲基-3-吡啶甲酸乙酯,在与氨水进行氨解反应生成6-甲基-3-吡啶甲酰胺,然后通过霍夫曼降解反应得到6-甲基-3-氨基吡啶,最后与溴化试剂反应生成5-溴-2-甲基吡啶。本发明路线反应条件温和,收率高,且原料易得,成本较低,且整个过程无3位副产物生成,减少了后期分离的负荷,具有产业化前景。 | ||
搜索关键词: | 一种 甲基 吡啶 合成 方法 | ||
【主权项】:
1、一种5-溴-2-甲基-吡啶的合成方法,其特征在于该方法包括如下步骤:(1)利用6-甲基-3-吡啶甲酸为原料,在酸的存在下,与乙醇在30~80℃下反应生成6-甲基-3-吡啶甲酸乙酯;(2)将6-甲基-3-吡啶甲酸乙酯加入氨水中,在-5~60℃下反应4~10小时,得到6-甲基-3-吡啶甲酰胺;(3)将6-甲基-3-吡啶甲酰胺在含有卤素的氢氧化钠溶液中,温度为20~100℃下反应1~6小时,得到6-甲基-3-氨基吡啶;(4)将6-甲基-3-氨基吡啶加入HBr溶液中,在催化量的CuBr存在下,滴加NaNO2溶液,温度控制在-10~20℃,反应1~6小时,得5-溴-2-甲基吡啶。
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