[发明专利]一种5-溴-2-甲基吡啶的合成方法

权利要求书

1、一种5-溴-2-甲基-吡啶的合成方法，其特征在于该方法包括如下步骤：

(1)利用6-甲基-3-吡啶甲酸为原料，在酸的存在下，与乙醇在30～80℃下反应生成6-甲基-3-吡啶甲酸乙酯；

(2)将6-甲基-3-吡啶甲酸乙酯加入氨水中，在-5～60℃下反应4～10小时，得到6-甲基-3-吡啶甲酰胺；

(3)将6-甲基-3-吡啶甲酰胺在含有卤素的氢氧化钠溶液中，温度为20～100℃下反应1～6小时，得到6-甲基-3-氨基吡啶；

(4)将6-甲基-3-氨基吡啶加入HBr溶液中，在催化量的CuBr存在下，滴加NaNO₂溶液，温度控制在-10～20℃，反应1～6小时，得5-溴-2-甲基吡啶。

2、根据权利要求1所述的5-溴-2-甲基-吡啶的合成方法，其特征在于：步骤(1)中所述的酸为盐酸、硫酸或SOCl₂。

3、根据权利要求1或2所述的5-溴-2-甲基-吡啶的合成方法，其特征在于：步骤(1)中，每100mL的乙醇中，加入5～10g的6-甲基-3-吡啶甲酸和3～10mL的酸。

4、根据权利要求1所述的5-溴-2-甲基-吡啶的合成方法，其特征在于：步骤(2)中，所述的氨水的质量百分比浓度为25～28％。

5、根据权利要求1或4所述的5-溴-2-甲基-吡啶的合成方法，其特征在于：步骤(2)中，每100mL氨水中，6-甲基-3-吡啶甲酸乙酯的加入量为10～25g。

6、根据权利要求1所述的5-溴-2-甲基-吡啶的合成方法，其特征在于：步骤(3)中，所述的卤素为Cl₂、Br₂、NaOCl或NaOBr。

7、根据权利要求1或6所述的5-溴-2-甲基-吡啶的合成方法，其特征在于：步骤(3)中，6-甲基-3-吡啶甲酰胺、卤素与氢氧化钠的摩尔比为1∶1～1.3∶2～5，NaOH溶液的质量百分比浓度为3～10％。

8、根据权利要求1所述的5-溴-2-甲基-吡啶的合成方法，其特征在于：步骤(4)中，所述的HBr溶液的质量百分比浓度为40～50％。

9、根据权利要求1或8所述的5-溴-2-甲基-吡啶的合成方法，其特征在于：步骤(4)中，6-甲基-3-氨基吡啶与CuBr的摩尔比为1∶1.0～1.5，每100mL HBr溶液中，6-甲基-3-氨基吡啶加入量为10～20g，饱和的NaNO₂溶液的加入量为15～30mL。