[发明专利]3，4-二氢罂粟碱及其盐酸盐的制备方法无效
| 申请号： | 200910026739.9 | 申请日： | 2009-05-05 |
| 公开（公告）号： | CN101544603A | 公开（公告）日： | 2009-09-30 |
| 发明（设计）人： | 吴仰波;朱兵;王保成;贾建国;高正松;吴仁荣 | 申请（专利权）人： | 南京威尔化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D217/20 | 分类号： | C07D217/20 |
| 代理公司： | 南京知识律师事务所 | 代理人： | 栗仲平 |
| 地址： | 210038江苏省南京市中央*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 3，4-二氢罂粟碱及其盐酸盐的制备方法：(1)原料1，2，3，4-四氢罂粟碱在溶剂和单质硫存在下回流脱氢；以下按(2)～(6)或(2)-1～(4)-1步骤进行：(2)降到室温，过滤出未反应的硫磺粉并回收；(3)滤液中加酸，酸化；(4)分出酸层，用碱液中和，调节pH；(5)用有机溶剂萃取，合并有机相；(6)无水Na2SO4干燥、浓缩，制得3，4-二氢罂粟碱(I)；或者第(1)步骤的反应液按以下步骤进行：(2)-1.降到室温，减压蒸去溶剂；(3)-1.得到的油状物用饱和氯化氢-乙醇溶液处理；(4)-1.冷却结晶，制得3，4-二氢罂粟碱(I)的盐酸盐。本发明制备方法简便，含S-异构体的混合物得到进一步合理利用，大大节约了生产成本。 | ||
| 搜索关键词： | 罂粟碱 及其 盐酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
1、一种3，4-二氢罂粟碱及其盐酸盐的制备方法，其特征在于，步骤如下：(1). 原料1，2，3，4-四氢罂粟碱在溶剂中，并在单质硫存在下回流脱氢反应，所产生的硫化氢气体用碱液吸收；以下按照(2)～(6)步骤进行；或者按照(2)-1～(4)-1的步骤进行：(2). 降到室温，过滤出未反应的单质硫并回收；(3). 滤液中加入5％的盐酸，酸化至pH＝1～2；(4). 分出酸层，用40％NaOH溶液中和，调节pH＝9～11；(5). 用0.5～1.0倍体积的有机溶剂萃取两次，合并有机相；(6). 无水Na2SO4干燥、浓缩，制得3，4-二氢罂粟碱(I)；或者，所述的第(1)步骤得到的反应液按照以下步骤进行：(2)-1. 降到室温，减压蒸去溶剂；(3)-1. 得到的油状物用1∶5～10g∶ml的饱和氯化氢-乙醇溶液处理；(4)-1. 冷却结晶，制得3，4-二氢罂粟碱(I)的盐酸盐。
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