[发明专利]3，4-二氢罂粟碱及其盐酸盐的制备方法

权利要求书

1、一种3，4-二氢罂粟碱及其盐酸盐的制备方法，其特征在于，步骤如下：

(1).原料1，2，3，4-四氢罂粟碱在溶剂中，并在单质硫存在下回流脱氢反应，所产生的硫化氢气体用碱液吸收；

以下按照(2)～(6)步骤进行；或者按照(2)-1～(4)-1的步骤进行：

(2).降到室温，过滤出未反应的单质硫并回收；

(3).滤液中加入5％的盐酸，酸化至pH＝1～2；

(4).分出酸层，用40％ NaOH溶液中和，调节pH＝9～11；

(5).用0.5～1.0倍体积的有机溶剂萃取两次，合并有机相；

(6).无水Na₂SO₄干燥、浓缩，制得3，4-二氢罂粟碱(I)；

或者，所述的第(1)步骤得到的反应液按照以下步骤进行：

(2)-1.降到室温，减压蒸去溶剂；

(3)-1.得到的油状物用1:5～10g:ml的饱和氯化氢-乙醇溶液处理；

(4)-1.冷却结晶，制得3，4-二氢罂粟碱(I)的盐酸盐。

2、根据权利要求1所述的3，4-二氢罂粟碱及其盐酸盐的制备方法，其特征在于，所述的原料1，2，3，4-四氢罂粟碱，是外消旋体，或者是R-异构体，或者是S-异构体，或者是两种异构体的混合物。

3、根据权利要求1所述的3，4-二氢罂粟碱及其盐酸盐的制备方法，其特征在于，所述的溶剂为醚类、醇类或芳烃类溶剂；

所述1，2，3，4-四氢罂粟碱(II)与溶剂之间的质量比例为1:2～10。

4、根据权利要求1所述的3，4-二氢罂粟碱及其盐酸盐的制备方法，其特征在于，所述的1，2，3，4-四氢罂粟碱(II)和单质硫的投料比为1:1.1～10；

所述1，2，3，4-四氢罂粟碱(II)与溶剂之间的质量比例为1:5～6。

5、根据权利要求4所述的3，4-二氢罂粟碱及其盐酸盐的制备方法，其特征在于，所述的1，2，3，4-四氢罂粟碱(II)和单质硫的投料比为1:1.5～2.5。

6、根据权利要求5所述的3，4-二氢罂粟碱及其盐酸盐的制备方法，其特征在于，所述的1，2，3，4-四氢罂粟碱(II)和单质硫的投料比为1:1.9～2.1。

7、根据权利要求1～6之一所述的3，4-二氢罂粟碱及其盐酸盐的制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)的脱氢反应的反应温度为40～180℃。

8、根据权利要求7所述的3，4-二氢罂粟碱及其盐酸盐的制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)的脱氢反应的反应温度为90～130℃。

9、根据权利要求8所述的3，4-二氢罂粟碱及其盐酸盐的制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)的脱氢反应的反应温度为100～120℃。

10、根据权利要求1～6之一所述的3，4-二氢罂粟碱及其盐酸盐的制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)的脱氢反应时间为4～5小时。