[发明专利]一种低氟金属有机沉积制备涂层导体超导层的方法

摘要

本发明公开了一种低氟金属有机沉积制备涂层导体超导层的方法，该方法步骤为：将前驱体苯甲酸钇或1，3，5-苯三甲酸钇和三氟乙酸钡以及苯甲酸铜或1，3，5-苯三甲酸铜溶解于甲醇和丙酸的混合溶剂中，引入甲醇并用旋转蒸发仪进行多次减压蒸馏得到胶体，将胶体溶解于甲醇和丙酸的混合溶剂中得到前驱液；将前驱液用旋涂法或浸涂法涂覆于具有缓冲层的衬底上得前驱膜；将干燥后的前驱膜在管式炉中进行低温分解；将低温分解后的前驱膜在高温、流动的氩/氧气氛下进行高温晶化。该方法克服了传统工艺中慢速低温热处理工艺，缩短了时间，提高了制备效率，满足工业化生产需要，制备的超导层表面完整无裂纹等缺陷，具有高度双轴织构，超导性能良好。

主权项

一种低氟金属有机沉积制备涂层导体超导层的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)前驱液的制备：按照原子数比Y∶Ba∶Cu＝1∶2∶3将前驱体苯甲酸钇或1，3，5-苯三甲酸钇和三氟乙酸钡以及苯甲酸铜或1，3，5-苯三甲酸铜溶解于甲醇和丙酸的混合溶剂中得到预前驱液，用旋转蒸发仪并引入甲醇对所述预前驱液进行多次减压蒸馏得到胶体，将胶体溶解于甲醇和丙酸的混合溶剂中得到前驱液，控制所述前驱液金属离子总摩尔浓度为1.5M，其中，所述混合溶剂中的甲醇和丙酸的体积比为1∶1；(2)涂覆及干燥：将步骤(1)中的前驱液用旋涂法或浸涂法涂覆于具有缓冲层的衬底上，并在温度100-150℃条件下进行干燥得前驱膜，所述衬底为Ni-5W/La2Zr2O7/CeO2或YSZ/La2Zr2O7/CeO2，其中，YSZ为钇稳定的氧化锆；(3)低温分解：将干燥后的前驱膜在管式炉中进行低温分解，最高温度为400℃，气氛控制为流动的氧气氛；整个低温分解热处理路线分为两个阶段：从室温到150-200℃，升温速率控制为5℃/分钟，气氛为干燥的氧气氛；以升温速率为1-5℃/分钟继续升温到400℃，在这一阶段引入潮湿的氧气，水汽分压含量控制为0.6％-3.1％，反应结束后，停止通氧气，随炉降温；(4)高温成相：将低温分解后的前驱膜在高温780-800℃，流动的氩/氧气氛下在管式炉中进行高温晶化；整个高温晶化热处理路线为：以升温速率为10-25℃/分钟将炉温从室温升至780-800℃，恒温1-3小时，氧分压含量控制在200-1000ppm，水汽分压含量控制为0.6％-3.1％；然后在干燥的氩/氧气氛中降温至525℃时，将气氛更换为干燥的氧气氛，最后在450℃恒温1-3h对前驱膜进行渗氧处理得到涂层导体超导层；所述低氟是指低氟金属有机沉积中前驱体氟含量为传统全三氟乙酸金属有机沉积中前驱体氟含量的30wt％。