[发明专利]一种低氟金属有机沉积制备涂层导体超导层的方法

权利要求书

1.一种低氟金属有机沉积制备涂层导体超导层的方法，其特征在于， 该方法包括以下步骤：

(1)前驱液的制备：按照原子数比Y∶Ba∶Cu＝1∶2∶3将前驱体 苯甲酸钇或1，3，5-苯三甲酸钇和三氟乙酸钡以及苯甲酸铜或1，3，5- 苯三甲酸铜溶解于甲醇和丙酸的混合溶剂中得到预前驱液，用旋转蒸发仪 并引入甲醇对所述预前驱液进行多次减压蒸馏得到胶体，将胶体溶解于甲 醇和丙酸的混合溶剂中得到前驱液，控制所述前驱液金属离子总摩尔浓度 为1.5M，其中，所述混合溶剂中的甲醇和丙酸的体积比为1∶1；

(2)涂覆及干燥：将步骤(1)中的前驱液用旋涂法或浸涂法涂覆于 具有缓冲层的衬底上，并在温度100-150℃条件下进行干燥得前驱膜，所 述衬底为Ni-5W/La₂Zr₂O₇/CeO₂或YSZ/La₂Zr₂O₇/CeO₂，其中，YSZ为钇 稳定的氧化锆；

(3)低温分解：将干燥后的前驱膜在管式炉中进行低温分解，最高 温度为400℃，气氛控制为流动的氧气氛；整个低温分解热处理路线分为 两个阶段：从室温到150-200℃，升温速率控制为5℃/分钟，气氛为干燥 的氧气氛；以升温速率为1-5℃/分钟继续升温到400℃，在这一阶段引入 潮湿的氧气，水汽分压含量控制为0.6％-3.1％，反应结束后，停止通氧气， 随炉降温；

(4)高温成相：将低温分解后的前驱膜在高温780-800℃，流动的氩 /氧气氛下在管式炉中进行高温晶化；整个高温晶化热处理路线为：以升温 速率为10-25℃/分钟将炉温从室温升至780-800℃，恒温1-3小时，氧分压 含量控制在200-1000ppm，水汽分压含量控制为0.6％-3.1％；然后在干燥 的氩/氧气氛中降温至525℃时，将气氛更换为干燥的氧气氛，最后在450℃ 恒温1-3h对前驱膜进行渗氧处理得到涂层导体超导层；

所述低氟是指低氟金属有机沉积中前驱体氟含量为传统全三氟乙酸 金属有机沉积中前驱体氟含量的30wt％。

2.根据权利要求1所述的一种低氟金属有机沉积制备涂层导体超导 层的方法，其特征在于，步骤(2)中所述干燥的时间为10分钟。