[发明专利]制备含有7α-(ξ-烷基氨基-ω-全氟烷基)烷基侧链的雌激素拮抗性11β-氟-17α-烷基雌甾-1,3,5(10)-三烯-3,17-二醇的方法以及α-烷基(氨基)-ω-全氟(烷基)烷烃和它们的制备方法

摘要

H(R)N-(CH₂)_i-C₂F₅(II)本发明涉及制备含有7α-(ξ-烷基氨基-ω-全氟烷基)烷基侧链的通式(I)的雌激素拮抗性11β-氟-17α-烷基雌甾-1，3，5(10)-三烯-3，17-二醇的新方法和通式(II)的α-烷基(氨基)-ω-全氟(烷基)烷烃、它们的制备方法以及此目的所需的中间体。

主权项

制备通式II的α-烷基(氨基)-ω-全氟(烷基)烷烃的方法H(R)N-(CH2)i-C2F5(II)其中R为具有1-3个碳原子的烷基，且i为6-9的整数，其特征在于通式V的Wittig试剂Hal1-(CH2)p-P+(Ar)3(Hal2)-(V)其中Hal1和Hal2各自独立地为卤素原子，Ar为芳族基团，特别是苯基、邻、间或对甲苯基基团，且p为3-6的整数，与式VI的4，4，5，5，5-五氟戊醛H(O)C-(CH2)2-C2F5(VI)在强碱的存在下在Wittig反应中发生反应以生成通式VII的烯烃Hal1-(CH2)(p-1)-C＝C-(CH2)2-C2F5(VII)其中p如上所定义，通式VII的卤代烯烃与通式VIII的烷基胺偶联HN(R)(Rb)(VIII)其中R如通式II中所定义，且Rb为氢原子或苄基，以得到通式IX化合物(Rb)(R)N-(CH2)(p-1)-C＝C-(CH2)2-C2F5(IX)并且然后使双键氢化(当Rb为苄基时，将苄基消除)以得到通式II化合物。H(R)N-(CH2)i-C2F5(II)其中R和i各自如上所定义。