[发明专利]R-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯的化学合成方法无效
| 申请号: | 200810162186.5 | 申请日: | 2008-11-18 |
| 公开(公告)号: | CN101412672A | 公开(公告)日: | 2009-04-22 |
| 发明(设计)人: | 毛侦军;戴西象;林旭锋 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
| 主分类号: | C07C69/73 | 分类号: | C07C69/73;C07C67/333;C07B53/00 |
| 代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 | 代理人: | 张法高 |
| 地址: | 310027*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | 本发明公开了一种光学纯R-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯的化学合成方法。它是在有机溶剂中,在偶氮二甲酸酯和三苯基膦存在下,S-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯和对硝基苯甲酸反应,随后过滤,滤液浓缩回收溶剂后重结晶得到R-酯化中间体;该中间体在乙醇中用碳酸钾催化进行酯交换反应,随后过滤,滤液用盐酸中和,回收溶剂后用二氯乙烷萃取,有机相回收二氯乙烷后进行减压蒸馏,获得高产率高光学纯的R-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯。本发明设计了一种安全、高效、适合工业化生产的R-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯的合成方法,简单通用,操作便捷,选择性高,收率好,成本低。 | ||
| 搜索关键词: | 羟基 苯基 丁酸 化学合成 方法 | ||
【主权项】:
1. 一种光学纯R-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯的化学合成方法,其特征在于在有机溶剂中,在偶氮二甲酸酯和三苯基膦存在下,S-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯和对硝基苯甲酸反应1~10小时,随后过滤,滤液浓缩回收溶剂后重结晶得到R-酯化中间体;该中间体在乙醇中用碳酸钾催化进行酯交换反应12~24小时,随后过滤,滤液用盐酸中和,回收溶剂后用二氯乙烷萃取,有机相回收二氯乙烷后进行减压蒸馏,获得高光学纯的R-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯;S-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯和对硝基苯甲酸的摩尔当量比例为1:1.0~1.5,偶氮二甲酸酯和S-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯的摩尔当量比例为1.0~1.5:1,三苯基膦和S-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯的摩尔当量比例为1.0~1.5:1,碳酸钾和酯化中间体的摩尔当量比例为2.0~3.5:1。
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