[发明专利]R-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯的化学合成方法无效
| 申请号： | 200810162186.5 | 申请日： | 2008-11-18 |
| 公开（公告）号： | CN101412672A | 公开（公告）日： | 2009-04-22 |
| 发明（设计）人： | 毛侦军;戴西象;林旭锋 | 申请（专利权）人： | 浙江大学 |
| 主分类号： | C07C69/73 | 分类号： | C07C69/73;C07C67/333;C07B53/00 |
| 代理公司： | 杭州求是专利事务所有限公司 | 代理人： | 张法高 |
| 地址： | 310027*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 羟基 苯基 丁酸 化学合成 方法 | ||
1.一种光学纯R-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯的化学合成方法，其特征在于在有 机溶剂中，在偶氮二甲酸酯和三苯基膦存在下，S-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯和对硝 基苯甲酸反应1～10小时，随后过滤，滤液浓缩回收溶剂后重结晶得到R-酯化 中间体；该中间体在乙醇中用碳酸钾催化进行酯交换反应12～24小时，随后过 滤，滤液用盐酸中和，回收溶剂后用二氯乙烷萃取，有机相回收二氯乙烷后进 行减压蒸馏，获得高光学纯的R-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯；S-2-羟基-4-苯基丁酸 乙酯和对硝基苯甲酸的摩尔当量比例为1∶1.0～1.5，偶氮二甲酸酯和S-2-羟基 -4-苯基丁酸乙酯的摩尔当量比例为1.0～1.5∶1，三苯基膦和S-2-羟基-4-苯基丁 酸乙酯的摩尔当量比例为1.0～1.5∶1，碳酸钾和酯化中间体的摩尔当量比例为 2.0～3.5∶1。
2.根据权利要求1所述的一种光学纯R-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯的化学合成 方法，其特征在于所述的反应有机溶剂为四氢呋喃、甲苯、二氯乙烷或二氯甲 烷。
3.根据权利要求1所述的一种光学纯R-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯的化学合成 方法，其特征在于所述的偶氮二甲酸酯为偶氮二甲酸二乙酯或偶氮二甲酸二异 丙酯。
4.根据权利要求1所述的一种光学纯R-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯的化学合成 方法，其特征在于所述的S-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯和对硝基苯甲酸的摩尔当量 比例为1∶1.0～1.3，偶氮二甲酸酯和S-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯的摩尔当量比例 为1.0～1.3∶1，三苯基膦和S-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯的摩尔当量比例为1.0～1.3∶ 1，碳酸钾和酯化中间体的摩尔当量比例为2.5～3.2∶1。
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