[发明专利]一种合成2,4－二氯苯胺的方法

摘要

本发明公开的合成2，4－二氯苯胺的方法，是以对氯硝基苯为原料，先在氯化铵的醇水溶液中将对苯硝基还原成相应的羟胺，然后在盐酸溶液中同时进行苯环的氯代和羟胺的还原，再调节pH至析出固体，用醇水溶液重结晶后得2，4－二氯苯胺。本发明中的盐酸既作为还原反应的氢源，又作为氯化反应的氯化剂，还原和氯化反应同时完成，具有工艺路线短，设备要求不高，操作简单，2，4－二氯苯胺收率高等特点。并且也不使用价格昂贵的催化剂，原料和生产成本低，适合于工业化生产。

主权项

1.一种合成2，4-二氯苯胺的方法，其特征在于包括以下步骤，下述浓度均为质量浓度：1)将浓度25～35％对氯硝基苯的甲醇或乙醇溶液和浓度5～10％的氯化铵水溶液加入反应器中，对氯硝基苯与氯化铵的重量比为10:1，氮气保护下加热搅拌，当温度达到75-80℃时加入还原剂，对氯硝基苯与还原剂的重量比为1:1～3，控制还原剂的加入速度以保持反应温度维持在75-80℃，还原剂加毕后反应液回流至无色透明；2)氮气保护下搅拌冷却，当温度低于60℃时缓慢加入浓盐酸，并保持浓盐酸加入过程中维持反应温度在55-60℃，对氯硝基苯与浓盐酸的重量比为1:15～20，浓盐酸加完后60℃下反应1～3小时；3)上述反应液冷却至室温，过滤弃去滤渣，在冰浴中调节滤液pH值至固体析出，所得固体在浓度40～60％的醇水溶液中重结晶，得2，4-二氯苯胺白色针状晶体。