[发明专利]一种合成2,4－二氯苯胺的方法

权利要求书

1.一种合成2，4-二氯苯胺的方法，其特征在于包括以下步骤，下述浓度均为质量浓度：

1)将浓度25～35％对氯硝基苯的甲醇或乙醇溶液和浓度5～10％的氯化铵水溶液加入反应器中，对氯硝基苯与氯化铵的重量比为10∶1，氮气保护下加热搅拌，当温度达到75-80℃时加入还原剂，对氯硝基苯与还原剂的重量比为1∶1～3，控制还原剂的加入速度以保持反应温度维持在75-80℃，还原剂加毕后反应液回流至无色透明，所说的还原剂是锌粉、铁粉或氯化亚锡；

2)氮气保护下搅拌冷却，当温度低于60℃时缓慢加入浓盐酸，并保持浓盐酸加入过程中维持反应温度在55-60℃，对氯硝基苯与浓盐酸的重量比为1∶15～20，浓盐酸加完后60℃下反应1～3小时；

3)上述反应液冷却至室温，过滤弃去滤渣，在冰浴中调节滤液pH值至固体析出，所得固体在浓度40～60％的醇水溶液中重结晶，得2，4-二氯苯胺白色针状晶体。

2.根据权利要求1所述的合成2，4-二氯苯胺的方法，其特征在于所说的醇水溶液为乙醇或甲醇的水溶液。

3.一种合成2，4-二氯苯胺的方法，其特征在于包括以下步骤，下述浓度均为质量浓度：

1)将浓度25～35％对氯硝基苯的甲醇或乙醇溶液和浓度5～10％的氯化铵水溶液加入反应器中，对氯硝基苯与氯化铵的重量比为10∶1，氮气保护下加热搅拌，温度达到75-80℃时加入还原剂，对氯硝基苯与还原剂的重量比为1∶1～3，控制还原剂的加入速度以保持反应温度在75-80℃，还原剂加毕后反应液回流至无色透明，所说的还原剂是锌粉、铁粉或氯化亚锡；

2)趁热过滤上述反应液，用热水洗涤滤饼，滤液和洗涤液合并后，加入碎冰静置、冷却析出固体，过滤，用石油醚洗涤滤饼，得白色片状羟胺晶体；

3)将羟胺配制成浓度15-25％的甲醇或乙醇溶液，在氮气保护搅拌下，缓慢滴加到盛有浓盐酸的反应器中，羟胺与浓盐酸的重量比为1∶8～10，滴加过程中维持反应温度在55-60℃，加完后反应液回流30-60分钟；

4)反应液冷却至室温后过滤，调节滤液pH值至固体析出，重结晶得白色针状2，4-二氯苯胺晶体。