[发明专利]一锅法制备二苯并噻唑二硫醚和三苯基膦有效
| 申请号： | 200810120904.2 | 申请日： | 2008-09-04 |
| 公开（公告）号： | CN101357908A | 公开（公告）日： | 2009-02-04 |
| 发明（设计）人： | 钟为慧;吴登泽;苏为科;吴华悦;顾士崇;刘会军 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学;温州大学;浙江华方药业有限责任公司 |
| 主分类号： | C07D277/78 | 分类号： | C07D277/78;C07F9/52 |
| 代理公司： | 杭州天正专利事务所有限公司 | 代理人： | 黄美娟;王兵 |
| 地址： | 310014浙江省*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种一锅法制备二苯并噻唑二硫醚(DM)和三苯基膦(TPP)的方法，包括如下过程：在反应瓶中依次加入有机溶剂A、如式(II)所示的双(三氯甲基)碳酸酯和三苯基氧膦，于－30～90℃下保温反应0.5～10小时；所得反应液中滴入用有机溶剂B溶解的如式(III)所示的2－巯基苯并噻唑与有机碱的混合溶液，于－30～90℃下混合反应0.5～10小时；反应完毕抽滤，滤饼干燥得二苯并噻唑二硫醚，滤液回收有机溶剂得粗产物，所得粗产物经重结晶得三苯基膦。本发明方法具有操作简便、反应收率高、产品纯度好、原子经济性好等优点，有效解决了头孢活性酯生产过程中副产物因难以回收利用导致环境污染等问题，因而具有较大的实施价值和潜在社会经济效益。 | ||
| 搜索关键词： | 一锅 法制 备二苯 噻唑 二硫醚 苯基 | ||
【主权项】：
1、一种如式(I)所示的二苯并噻唑二硫醚和三苯基膦的制备方法，其特征在于包括如下顺序步骤：(1)在反应瓶中依次加入有机溶剂A、如式(II)所示的双(三氯甲基)碳酸酯和三苯基氧膦，于-30～90℃下保温反应0.5～10小时；所述的三苯基氧膦∶双(三氯甲基)碳酸酯的投料物质的量比为1.0∶0.3～0.6；所述有机溶剂A的质量用量为三苯基氧膦投料质量的1～10倍；(2)往步骤(1)的反应液中滴入用有机溶剂B溶解的如式(III)所示的2-巯基苯并噻唑与有机碱的混合溶液，于-30～90℃下混合反应0.5～10小时；所述的三苯基氧膦∶2-巯基苯并噻唑∶有机碱的投料物质的量比为1.0∶1.5～3.0∶0.5～3.0；所述有机溶剂B的质量用量为三苯基氧膦投料质量的1～10倍；(3)反应完毕抽滤，滤饼干燥得二苯并噻唑二硫醚，滤液回收有机溶剂得粗产物，所得粗产物经重结晶得三苯基膦；![]()
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