[发明专利]一锅法制备二苯并噻唑二硫醚和三苯基膦

权利要求书

1.一种如式(I)所示的二苯并噻唑二硫醚和三苯基膦的制备方法， 其特征在于包括如下顺序步骤：

(1)在反应瓶中依次加入有机溶剂A、如式(II)所示的双(三 氯甲基)碳酸酯和三苯基氧膦，于-30～90℃下保温反应0.5～10小时； 所述的三苯基氧膦：双(三氯甲基)碳酸酯的投料物质的量比为1.0∶ 0.3～0.6；所述有机溶剂A的质量用量为三苯基氧膦投料质量的1～10 倍；

(2)往步骤(1)的反应液中滴入用有机溶剂B溶解的如式(III) 所示的2-巯基苯并噻唑与有机碱的混合溶液，于-30～90℃下混合反应 0.5～10小时；所述的三苯基氧膦：2-巯基苯并噻唑：有机碱的投料物 质的量比为1.0∶1.5～3.0∶0.5～3.0；所述有机溶剂B的质量用量为三苯 基氧膦投料质量的1～10倍；所述的有机碱选自下列之一：三乙胺、 三正丙胺、三异丙胺、二乙基异丙胺、三正丁胺、三乙烯二胺、吡啶、 2-甲基吡啶、3-甲基吡啶、4-甲基吡啶、N，N-二甲基苯胺、N，N-二乙 基苯胺、N，N-二甲基氨基-4-吡啶、N-甲基吡咯、N-甲基咪唑、N-甲 基吗啉；

(3)反应完毕抽滤，滤饼干燥得二苯并噻唑二硫醚，滤液回收 有机溶剂得粗产物，所得粗产物经重结晶得三苯基膦；

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的有机溶剂A和 有机溶剂B各自独立选自下列一种或两种以上任意比例的混合：二 氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、1，2-二氯乙烷、四氢呋喃、2-甲基四 氢呋喃、乙醚、苯甲醚、苯、甲苯、氯苯、二甲苯、乙基苯、1，4-二 氧六环、乙腈、乙酸乙酯。

3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述的有机溶剂A和 有机溶剂B各自独立选自下列之一：氯苯、甲苯、乙腈。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的有机碱选自下 列之一：N，N-二甲基苯胺、吡啶。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的三苯基氧膦： 双(三氯甲基)碳酸酯：2-巯基苯并噻唑：有机碱的投料物质的量比 为1.0∶0.34～0.4∶1.8～2.4∶1.0～2.0。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中有机溶剂 A的质量用量为三苯基氧膦投料质量的3～8倍，步骤(2)中有机溶 剂B的质量用量为三苯基氧膦投料质量的2～5倍。

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的步骤(1)的反 应温度为20～50℃，反应时间为3～5h；所述步骤(2)的反应温度为 20～50℃，反应时间为4～6h。

8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述重结晶溶剂为下 列一种或两种以上任意比例的混合：C1～C6的醇、C5～C8的烷烃、 C5～C8的环烷烃、丙酮、石油醚。

9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于所述重结晶溶剂为异 丙醇。