[发明专利]一种羟基封端氟硅生胶的制备方法

摘要

本发明涉及一种羟基封端氟硅生胶的制备方法。它需要解决的技术问题是克服背景技术不足，使制备方法更为合理、操作方便，成本低，反应收率较高。反应采用三氟丙基甲基环三硅氧烷和硅醇盐，或另加二甲基环硅氧烷为聚合原料，在氮气保护下，控制加料方式、反应时间与温度，开环共聚，反应到体系完全透明；通过降解、中和、脱低沸物得到产品。以此产品为原料可以制备单双组分的室温硫化氟硅橡胶，在航空、航天等高尖端领域有着广阔的应用。

主权项

1、一种羟基封端氟硅生胶的制备方法，其特征在于按下述步骤进行：(1)聚合反应：采用三氟丙基甲基环三硅氧烷和硅醇盐为聚合原料，硅醇盐的用量按照硅醇盐中氢氧化物的重量计算，为前述原料重量的0.002～0.1％；将原料加入到反应器中，在氮气保护下，控制反应体系温度为80～160℃充分搅拌，反应到体系完全透明；所述的二甲基环硅氧烷选自八甲基环四硅氧烷、六甲基环三硅氧烷或二甲基硅氧烷混合环体；所述的硅醇盐选自氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾和四甲基氢氧化铵的硅醇盐；(2)降解反应：加入蒸馏水进行降解，蒸馏水用量为反应体系总重量的0.1～5％，保持反应体系温度在90～140℃，充分搅拌下反应；(3)中和反应：然后控制温度在20～80℃，加入酸性化合物充分搅拌，使反应体系基本呈中性；所述的酸性化合物选自乙酸、硅基磷酸酯、二氧化碳、磷酸；(4)脱除低沸物：最后升高温度在180～200℃，真空度在—0.1～—0.095MPa条件下抽真空，从反应体系中蒸馏脱出低沸物，得产品。