[发明专利]一种羟基封端氟硅生胶的制备方法

权利要求书

1、一种羟基封端氟硅生胶的制备方法，其特征在于按下述步骤进行：

(1)聚合反应：采用三氟丙基甲基环三硅氧烷和硅醇盐为聚合原料，硅醇盐的用量按照硅醇盐中氢氧化物的重量计算，为前述原料重量的0.002～0.1％；将原料加入到反应器中，在氮气保护下，控制反应体系温度为80～160℃充分搅拌，反应到体系完全透明；

所述的二甲基环硅氧烷选自八甲基环四硅氧烷、六甲基环三硅氧烷或二甲基硅氧烷混合环体；

所述的硅醇盐选自氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾和四甲基氢氧化铵的硅醇盐；

(2)降解反应：加入蒸馏水进行降解，蒸馏水用量为反应体系总重量的0.1～5％，保持反应体系温度在90～140℃，充分搅拌下反应；

(3)中和反应：然后控制温度在20～80℃，加入酸性化合物充分搅拌，使反应体系基本呈中性；所述的酸性化合物选自乙酸、硅基磷酸酯、二氧化碳、磷酸；

(4)脱除低沸物：最后升高温度在180～200℃，真空度在—0.1～—0.095MPa条件下抽真空，从反应体系中蒸馏脱出低沸物，得产品。

2、根据权利要求1所述的羟基封端氟硅生胶的制备方法，其特征在于：所述的聚合原料中还有任意量的二甲基环硅氧烷，所述的二甲基环硅氧烷选自八甲基环四硅氧烷、六甲基环三硅氧烷或二甲基硅氧烷混合环体；硅醇盐的用量按照硅醇盐中氢氧化物的重量计算，为前述两种原料总重量的0.002～0.1％。

3、根据权利要求1或2所述的羟基封端氟硅生胶的制备方法，其特征在于所用原料三氟丙基甲基环三硅氧烷、二甲基环硅氧烷和硅醇盐是经过脱水干燥的；所述的三氟丙基甲基环三硅氧烷的脱水条件，和三氟丙基甲基环三硅氧烷和硅醇盐的混合物脱水条件均为：—0.1～—0.09Mpa，90～110℃，2～3h；二甲基环硅氧烷和硅醇盐的混合物脱水条件为：—0.1～—0.08MPa，40～60℃，1～1.5h。

4、根据权利要求1或2所述的羟基封端氟硅生胶的制备方法，其特征在于当原料为三氟丙基甲基环三硅氧烷和硅醇盐时，硅醇盐选用硅醇钠盐；当原料为三氟丙基甲基环三硅氧烷、二甲基环硅氧烷和硅醇盐时，硅醇盐选用硅醇钾盐。

5、根据权利要求3所述的羟基封端氟硅生胶的制备方法，其特征在于当原料为三氟丙基甲基环三硅氧烷和硅醇盐时，硅醇盐选用硅醇钠盐；当原料为三氟丙基甲基环三硅氧烷、二甲基环硅氧烷和硅醇盐时，硅醇盐选用硅醇钾盐。

6、根据权利要求2所述羟基封端氟硅生胶的制备方法，其特征在于：

(1)聚合反应：原料三氟丙基甲基环三硅氧烷选用纯度≥99％；二甲基环硅氧烷选用八甲基环四硅氧烷；

(2)降解反应：反应时间为0.5～2h；

(3)中和反应：中和反应时间为0.5～3h；

(4)脱除低沸物：抽真空脱除低沸物时间为1～5h。

7、根据权利要求1或2所述的羟基封端氟硅生胶的制备方法，其特征在于所述的步骤(1)中，三氟丙基甲基环三硅氧烷缓慢加入到反应体系中，加料时间为0.5～2h，控制反应体系温度为80～160℃。

8、根据权利要求3所述的羟基封端氟硅生胶的制备方法，其特征在于所述的步骤(1)中，三氟丙基甲基环三硅氧烷缓慢加入到反应体系中，加料时间为0.5～2h，控制反应体系温度为80～160℃。

9、根据权利要求4所述的羟基封端氟硅生胶的制备方法，其特征在于所述的步骤(1)中，三氟丙基甲基环三硅氧烷缓慢加入到反应体系中，加料时间为0.5～2h，控制反应体系温度为80～160℃。

10、根据权利要求5所述的羟基封端氟硅生胶的制备方法，其特征在于所述的步骤(1)中，三氟丙基甲基环三硅氧烷缓慢加入到反应体系中，加料时间为0.5～2h，控制反应体系温度为80～160℃。