[发明专利]一种低温制备氮化硅粉体材料的方法无效

专利信息
申请号: 200810015630.0 申请日: 2008-03-28
公开(公告)号: CN101259957A 公开(公告)日: 2008-09-10
发明(设计)人: 白玉俊;毕见强;亓永新;朱慧灵;庞林林;王伟礼;韩福东;李少杰 申请(专利权)人: 山东大学
主分类号: C01B21/068 分类号: C01B21/068
代理公司: 济南圣达专利商标事务所 代理人: 张勇
地址: 250061山东省济南*** 国省代码: 山东;37
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摘要: 发明公开了一种低温制备氮化硅粉体材料的方法,本发明以叠氮钠作氮源,以卤硅烷作硅源,在反应釜中加热到250~550℃,使反应物之间发生反应,反应0~5小时后停止加热,自然冷却,然后依次用乙醚、去离子水清洗,以除去残余反应物及反应副产物,然后在60~80℃下烘干3~8小时,得到灰色或黑色粉末,即为氮化硅,再将粉末在空气中加热到750~800℃,氧化除碳,即得到较纯的氮化硅粉体。本发明所得的产品化学稳定性好,产率高,粉体的尺寸在50~200nm之间,具有反应温度低、反应时间短、能耗小、产率高、反应易控制等优点。
搜索关键词: 一种 低温 制备 氮化 硅粉体 材料 方法
【主权项】:
1.一种低温制备氮化硅粉体材料的方法,其特征在于:步骤如下:(1)按叠氮钠中钠原子与卤硅烷中卤素原子的原子比1∶1~1.5∶1进行配料,装入反应釜中,封紧反应釜,将反应釜在加热炉中加热到250~550℃,使反应物之间发生反应,反应0~5小时后停止加热,自然冷却至室温;(2)用乙醚反复清洗、抽滤反应产物,除去残余卤硅烷,至滤液为无色为止;(3)再用去离子水清洗反应产物,除去反应副产物氯化钠,至滤液呈中性;(4)将反应产物在60~80℃温度下烘干3~8小时,得到灰色或黑色粉末;(5)将上述粉末在空气中加热到750~800℃,氧化除碳,即得到Si3N4粉体。
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