[发明专利]一种聚乙二醇介质电弧放电制备洋葱状富勒烯的方法

摘要

本发明涉及一种聚乙二醇介质电弧放电制备洋葱状富勒烯的方法，它是以聚乙二醇为放电介质和原料，以阳极石墨棒、阴极石墨片为碳元素电弧放电极，以去离子水为骤然冷却剂，以氧气为产物纯化、修饰气体，以氩气为产物纯化、修饰保护气体，以去离子水为产物滤饼提取清洗剂，在放电槽的聚乙二醇介质内，阳极石墨棒、阴极石墨片电弧放电碳元素溶解于聚乙二醇介质内，制成聚乙二醇+去离子水+碳的混合溶液，经离心机提取产物滤饼，经洗涤、烘干、研磨、过筛，制成产物粉末，经纯化、修饰，制得黑色、中空、洋葱状富勒烯产物，产物直径为20～30nm，含碳量高达99.9％，产率高达72％，此方法工艺流程短，环境污染小。

主权项

1.一种聚乙二醇介质电弧放电制备洋葱状富勒烯的方法，其特征在于：使用的化学物质原料为聚乙二醇、阳极石墨棒、阴极石墨片、盐酸、去离子水、氧气、氩气、水，其组合配比是：以克、毫升、厘米3为计量单位聚乙二醇：HO(CH2CH2O)4H 3000ml±10ml阳极石墨棒： C6 _6×70mm阴极石墨片：C6 _30×10mm盐酸：HCl 500ml±5ml去离子水：H2O 3000ml±10ml氧气：O2 3000cm3±100cm3 氩气：Ar 6000cm3±100cm3 水：H2O 5000ml±100ml制备方法如下：(1)精选化学物质原料对制备所需的化学物质原料要进行精选，并进行精度、纯度、浓度控制：聚乙二醇：纯度99.9％，粘稠度4.3cSt阳极石墨棒：含碳量99.9％阴极石墨片：含碳量99.9％盐酸：浓度38％去离子水：99.99％氧气：95％氩气：95％(2)清洗电弧放电槽①将盐酸200ml±5ml置于电弧放电槽内，用毛刷刷洗槽底及槽壁；②将去离子水1500ml±10ml置于电弧放电槽内，用毛刷刷洗槽底及槽壁，然后晾干；(3)清洗电极、电极杆①将盐酸100ml±5ml置于清洗容器内，用毛刷刷洗阳极、阴极及电极杆；②将去离子水500ml±10ml置于清洗容器内，用毛刷刷洗阳极、阴极及电极杆，并晾干；(4)固定安装阳极石墨棒和阴极石墨片将_6×70mm的阳极石墨棒固定在阳极杆夹头上；将_30×10mm的阴极石墨片固定在阴极杆夹头上；阳极石墨棒和阴极石墨片在同一水平轴线上；阳极石墨棒和阴极石墨片之间的距离持续保持在1mm±0.1mm；(5)置放聚乙二醇将聚乙二醇粘稠状溶液2500ml±10ml，通过漏斗加入电弧放电槽内，并将阳电极石墨棒和阴极石墨片浸没在聚乙二醇溶液中；(6)冷却水箱注水并循环将电弧放电槽外部的冷却水箱注入冷却水4000ml±100ml；开启水循环系统及进出水管，进行水流冷却循环；(7)聚乙二醇介质电弧放电制备产物溶液①开启电弧放电控制器、直流电源显示器，接通阴极石墨片和阳极石墨棒，直流电弧放电电压为23～25V、电流为30～32A、功率为600～700W；②瞬时电弧放电，电弧放电时间为60min±5min，每次放电时间为5min±0.5min，间歇时间为2～3min，电弧瞬时放电弧心温度为3527℃±5℃；③电弧放电过程中，阳极石墨棒被缓慢消耗，阳极石墨棒进给控制器按消耗量值程序控制进给速度和距离，以保证阳极石墨棒和阴极石墨片的距离持续保持在1mm±0.1mm；④当电弧放电出现耀眼亮光时，迅速由漏斗加入去离子水，加入量为80ml±5ml，使电弧放电骤然冷却；⑤聚乙二醇溶液介质在进行电弧剧烈放电过程中，将发生化学反应，反应式如下：式中：C-碳族富勒烯CaHb-碳氢有机物H2-氢气(8)冷却电弧放电后关闭电源，聚乙二醇+去离子水+碳混合溶液随电弧放电槽自然冷却至20℃±3℃，冷却时间为120min；(9)收集产物溶液将电弧放电冷却的聚乙二醇+去离子水+碳混合溶液置于不锈钢容器中，备用；(10)提取产物滤饼①将聚乙二醇+去离子水+碳混合溶液置于玻璃管中，在低速离心机中提取产物滤饼，转速为3000r/min，时间为4min±1min，提取后，去除上层废液，留下滤饼；②加入去离子水15ml±1ml，用玻璃棒搅拌2min，开启离心机进行清洗；③离心机提取、清洗重复进行三次，留存产物滤饼；(11)真空烘干将离心机提取清洗得到的产物滤饼置于蒸发皿上，然后置于真空干燥箱中进行烘干，干燥温度为90℃±1℃，干燥时间为240min±2min，干燥后得产物粉末；(12)研磨、过筛将烘干的产物粉末置于玛瑙研钵中，用玛瑙研棒进行研磨，并过筛，筛网目数为300目，反复进行，得到最终产物，即：黑色、中空、洋葱状富勒烯产物粉末；(13)氧化去除有机物、无定形碳①将产物粉末置于石英舟内；②将石英舟置于管式高温炉石英管内高温区；③打开氧气瓶、氩气瓶，向管式高温炉的石英管中同时连续输入氩气、氧气，输入速度分别为120cm3/min、30cm3/min，开启石英管出气孔，自动调节石英管内气压；④开启管式高温炉，在氧气和氩气气氛下，温度由20℃±3℃升至450℃±5℃，升温速度为15℃/min，升温时间为30min±2min，恒温、保温、纯化时间为30min±2min；⑤输入的氧气可加速有机物杂质燃烧挥发，氩气为产物保护气体；⑥纯化后，有机物杂质、无定形碳挥发；⑦冷却关闭管式高温炉，关闭氧气瓶，在氩气气氛下，随炉冷却至20℃±3℃，冷却时间为210min；(14)射频等离子法修饰洋葱状富勒烯产物性能在射频等离子体源上，将纯化后的产物粉末置于陶瓷舟内，并置于射频等离子体源上，输入氩气、氧气，输入速度分别为24cm3/min和5.5cm3/min，修饰时间为60min±1min，产物表面引入含氧官能团，改善产物性能；(15)检测、分析、表征对制取的黑色、中空、洋葱状富勒烯产物进行形貌、色泽、成分、含碳量进行分析、检测、表征；用X射线衍射仪对产物结构进行检测、分析；用场发射扫描电镜放大10万倍，对产物进行形貌分析；用高分辨电子显微镜放大40万倍，对产物的微观结构进行分析；结论：产物形貌为黑色、中空、洋葱状包覆，产物颗粒直径为20～30nm，中空直径为3～10nm，洋葱状包覆层厚度为7～15nm，层间距为0.338nm，壳层数量为15～40层；(16)储存对制备的黑色、中空、洋葱状富勒烯产物粉末置于无色透明的玻璃容器中，密闭存储于干燥、洁净环境，要防火、防水、防酸碱侵蚀，存储温度为20℃±3℃，相对湿度＝30％。