[发明专利]一种聚乙二醇介质电弧放电制备洋葱状富勒烯的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种聚乙二醇介质电弧放电制备洋葱状富勒烯的方法，属有机化合物碳材料合成方法的技术领域。

背景技术

洋葱状富勒烯Nano-structured Onion-Like Fullerenes，简称NOLFs，具有独特的结构形貌和优良的物理、化学性能，是碳的第四种同素异形体，富勒烯是笼状碳原子簇物质的总称，其形貌具有空心、洋葱状包覆层结构，富勒烯族的C₆₀、碳纳米管和纳米洋葱状富勒烯由于具有多学科潜在的应用价值，已成为当今世界各国科学家研究的焦点和热点，属前沿科学，其研究价值、应用价值已引起了学术界、科研领域的广泛注意。

目前，制备洋葱状富勒烯的方法有多种形式，例如：电子束辐照法、化学气相沉积法、碳离子束注入法、水下电弧放电法、内包金属法、介质放电法、催化剂法等，其介质有的使用酸性溶液、碱性溶液、碳元素溶液，例如：液苯、液氮等，这些方法和溶液虽然以不同方式生成了洋葱状富勒烯结构形貌，但洋葱状富勒烯大都以副产物形式出现，有的制取设备复杂，工艺流程长，难以掌握和控制，环境污染严重，产物形貌不均匀，纯度低，产物收率低，成本高，不能满足工业领域需要，制备过程中也存在一些弊端和不足。

发明内容

发明目的

本发明的目的就是针对背景技术的不足，采用一种新的制备工艺流程，采用直流电弧放电法，以聚乙二醇为介质，以直流电源为电弧放电源，以石墨棒做电极的阴极和阳极，通过在聚乙二醇溶液内的电极电弧放电，制备分解出洋葱状富勒烯产物，再经抽滤提取、氧化法纯化、射频等离子体法修饰，最终制得空心洋葱状富勒烯产物，以达到制备流程短，使用设备少，大幅度提高洋葱状富勒烯产物收率、纯度及性能的目的。

技术方案

本发明使用的化学物质原料为聚乙二醇、阳极石墨棒、阴极石墨片、盐酸、去离子水、氧气、氩气、水，其组合配比是：以克、毫升、厘米³为计量单位

聚乙二醇：HO(CH₂CH₂O)₄H  3000ml±10ml

阳极石墨棒：C₆  _6×70mm

阴极石墨片：C₆ _30×10mm

盐酸：HCl 500ml±5ml

去离子水：H₂O  3000ml±10ml

氧气：O₂  3000cm³±100cm³

氩气：A_r  6000cm³±100cm³

水：H₂O  5000ml±100ml

制备方法如下：

(1)精选化学物质原料

对制备所需的化学物质原料要进行精选，并进行精度、纯度、浓度控制：

聚乙二醇：纯度99.9％，粘稠度4.3cSt

阳极石墨棒：含碳量99.9％

阴极石墨片：含碳量99.9％

盐酸：浓度38％

去离子水：99.99％

氧气：95％

氩气：95％

(2)清洗电弧放电槽

①将盐酸200ml±5ml置于电弧放电槽内，用毛刷刷洗槽底及槽壁；

②将去离子水1500ml±10ml置于电弧放电槽内，用毛刷刷洗槽底及槽壁，然后晾干；

(3)清洗电极、电极杆

①将盐酸100ml±5ml置于清洗容器内，用毛刷刷洗阳极、阴极及电极杆；

②将去离子水500ml±10ml置于清洗容器内，用毛刷刷洗阳极、阴极及电极杆，并晾干；

(4)固定安装阳极石墨棒和阴极石墨片

将_6×70mm的阳极石墨棒固定在阳极杆夹头上；

将_30×10mm的阴极石墨片固定在阴极杆夹头上；

阳极石墨棒和阴极石墨片在同一水平轴线上；

阳极石墨棒和阴极石墨片之间的距离持续保持在1mm±0.1mm

(5)置放聚乙二醇

将聚乙二醇粘稠状溶液2500ml±10ml，通过漏斗加入电弧放电槽内，并将阳电极石墨棒和阴极石墨片浸没在聚乙二醇溶液中；

(6)冷却水箱注水并循环

将电弧放电槽外部的冷却水箱注入冷却水4000ml±100ml；

开启水循环系统及进出水管，进行水流冷却循环；