[发明专利]一种聚乙二醇介质电弧放电制备洋葱状富勒烯的方法

权利要求书

1.一种聚乙二醇介质电弧放电制备洋葱状富勒烯的方法，其特征在于：使用的化学物质原料为聚乙二醇、阳极石墨棒、阴极石墨片、盐酸、去离子水、氧气、氩气、水，其组合配比是：以克、毫升、厘米³为计量单位

聚乙二醇：HO(CH₂CH₂O)₄H  3000ml±10ml

阳极石墨棒：  C₆ _6×70mm

阴极石墨片：C₆ _30×10mm

盐酸：HCl 500ml±5ml

去离子水：H₂O  3000ml±10ml

氧气：O₂  3000cm³±100cm³

氩气：A_r 6000cm³±100cm³

水：H₂O  5000ml±100ml

制备方法如下：

(1)精选化学物质原料

对制备所需的化学物质原料要进行精选，并进行精度、纯度、浓度控制：

聚乙二醇：纯度99.9％，粘稠度4.3cSt

阳极石墨棒：含碳量99.9％

阴极石墨片：含碳量99.9％

盐酸：浓度38％

去离子水：99.99％

氧气：95％

氩气：95％

(2)清洗电弧放电槽

①将盐酸200ml±5ml置于电弧放电槽内，用毛刷刷洗槽底及槽壁；

②将去离子水1500ml±10ml置于电弧放电槽内，用毛刷刷洗槽底及槽壁，然后晾干；

(3)清洗电极、电极杆

①将盐酸100ml±5ml置于清洗容器内，用毛刷刷洗阳极、阴极及电极杆；

②将去离子水500ml±10ml置于清洗容器内，用毛刷刷洗阳极、阴极及电极杆，并晾干；

(4)固定安装阳极石墨棒和阴极石墨片

将_6×70mm的阳极石墨棒固定在阳极杆夹头上；

将_30×10mm的阴极石墨片固定在阴极杆夹头上；

阳极石墨棒和阴极石墨片在同一水平轴线上；

阳极石墨棒和阴极石墨片之间的距离持续保持在1mm±0.1mm；

(5)置放聚乙二醇

将聚乙二醇粘稠状溶液2500ml±10ml，通过漏斗加入电弧放电槽内，并将阳电极石墨棒和阴极石墨片浸没在聚乙二醇溶液中；

(6)冷却水箱注水并循环

将电弧放电槽外部的冷却水箱注入冷却水4000ml±100ml；

开启水循环系统及进出水管，进行水流冷却循环；

(7)聚乙二醇介质电弧放电制备产物溶液

①开启电弧放电控制器、直流电源显示器，接通阴极石墨片和阳极石墨棒，直流电弧放电电压为23～25V、电流为30～32A、功率为600～700W；

②瞬时电弧放电，电弧放电时间为60min±5min，每次放电时间为5min±0.5min，间歇时间为2～3min，电弧瞬时放电弧心温度为3527℃±5℃；

③电弧放电过程中，阳极石墨棒被缓慢消耗，阳极石墨棒进给控制器按消耗量值程序控制进给速度和距离，以保证阳极石墨棒和阴极石墨片的距离持续保持在1mm±0.1mm；

④当电弧放电出现耀眼亮光时，迅速由漏斗加入去离子水，加入量为80ml±5ml，使电弧放电骤然冷却；

⑤聚乙二醇溶液介质在进行电弧剧烈放电过程中，将发生化学反应，反应式如下：

式中：

C-碳族富勒烯

C_aH_b-碳氢有机物

H₂-氢气

(8)冷却

电弧放电后关闭电源，聚乙二醇+去离子水+碳混合溶液随电弧放电槽自然冷却至20℃±3℃，冷却时间为120min；

(9)收集产物溶液

将电弧放电冷却的聚乙二醇+去离子水+碳混合溶液置于不锈钢容器中，备用；

(10)提取产物滤饼

①将聚乙二醇+去离子水+碳混合溶液置于玻璃管中，在低速离心机中提取产物滤饼，转速为3000r/min，时间为4min±1min，提取后，去除上层废液，留下滤饼；

②加入去离子水15ml±1ml，用玻璃棒搅拌2min，开启离心机进行清洗；

③离心机提取、清洗重复进行三次，留存产物滤饼；

(11)真空烘干

将离心机提取清洗得到的产物滤饼置于蒸发皿上，然后置于真空干燥箱中进行烘干，干燥温度为90℃±1℃，干燥时间为240min±2min，干燥后得产物粉末；

(12)研磨、过筛

将烘干的产物粉末置于玛瑙研钵中，用玛瑙研棒进行研磨，并过筛，筛网目数为300目，反复进行，得到最终产物，即：黑色、中空、洋葱状富勒烯产物粉末；

(13)氧化去除有机物、无定形碳

①将产物粉末置于石英舟内；

②将石英舟置于管式高温炉石英管内高温区；

③打开氧气瓶、氩气瓶，向管式高温炉的石英管中同时连续输入氩气、氧气，输入速度分别为120cm³/min、30cm³/min，开启石英管出气孔，自动调节石英管内气压；

④开启管式高温炉，在氧气和氩气气氛下，温度由20℃±3℃升至450℃±5℃，升温速度为15℃/min，升温时间为30min±2min，恒温、保温、纯化时间为30min±2min；

⑤输入的氧气可加速有机物杂质燃烧挥发，氩气为产物保护气体；

⑥纯化后，有机物杂质、无定形碳挥发；

⑦冷却

关闭管式高温炉，关闭氧气瓶，在氩气气氛下，随炉冷却至20℃±3℃，冷却时间为210min；

(14)射频等离子法修饰洋葱状富勒烯产物性能

在射频等离子体源上，将纯化后的产物粉末置于陶瓷舟内，并置于射频等离子体源上，输入氩气、氧气，输入速度分别为24cm³/min和5.5cm³/min，修饰时间为60min±1min，产物表面引入含氧官能团，改善产物性能；

(15)检测、分析、表征

对制取的黑色、中空、洋葱状富勒烯产物进行形貌、色泽、成分、含碳量进行分析、检测、表征；

用X射线衍射仪对产物结构进行检测、分析；

用场发射扫描电镜放大10万倍，对产物进行形貌分析；

用高分辨电子显微镜放大40万倍，对产物的微观结构进行分析；

结论：产物形貌为黑色、中空、洋葱状包覆，产物颗粒直径为20～30nm，中空直径为3～10nm，洋葱状包覆层厚度为7～15nm，层间距为0.338nm，壳层数量为15～40层；

(16)储存

对制备的黑色、中空、洋葱状富勒烯产物粉末置于无色透明的玻璃容器中，密闭存储于干燥、洁净环境，要防火、防水、防酸碱侵蚀，存储温度为20℃±3℃，相对湿度＝30％。