[发明专利]一种小分子酰亚胺修饰的碳纳米管的制备方法

摘要

本发明属于材料技术领域，具体涉及一种小分子酰亚胺修饰的碳纳米管的制备方法。具体步骤为：首先将纯多壁碳纳米管进行两步酸化，得到羧基化碳纳米管；进一步与二胺反应得到氨基化碳纳米管；再将此氨基化碳纳米管与马来酰亚胺在催化剂作用下反应，得到马来酰亚胺接枝修饰的多壁碳纳米管。本发明实现了马来酰亚胺基团对碳纳米管的共价接枝。所得产品在高性能树脂基体中进行很好的分散，可以提高树脂基体的各项力学性能及电学性能，实现对双马来酰亚胺、聚酰亚胺、氰酸酯等产品的提升换代或开拓新的应用领域。

主权项

1.一种小分子酰亚胺修饰的碳纳米管的制备方法，其特征在于首先将碳纳米管进行酸化，接着将羧基碳纳米管与二胺类物质进行缩合反应，得到氨基修饰的碳纳米管；然后将小分子酰亚胺与氨基修饰的碳纳米管进行加成反应，反应结束后经微孔滤膜过滤，即得到马来酰亚胺修饰的碳纳米管，具体步骤如下：(1)将H2SO4与HNO3的混合溶液与碳纳米管混合，在20～200℃温度下，并在超声波振荡条件下，回流反应2～8小时；然后水洗至pH值呈中性，真空干燥，得到一次酸化的产物；将所得一次酸化的产物再与H2SO4与H2O2的混合溶液混合，在30～100℃温度下，回流0.5～4h；水洗至pH值呈中性，真空烘干，即得酸化的碳纳米管；其中，H2SO4与HNO3的混合溶液与碳纳米管的重量比为(1～150)∶1，H2SO4与H2O2的混合溶液与一次酸化的产物的重量比为(1～150)∶1，H2SO4与HNO3的体积比为3∶1，H2SO4 与H2O2的体积比为4∶1；(2)将步骤(1)所得产物与二元胺按摩尔比为1∶1～1000的比例混合，以二环已基碳二元胺为缩合剂，在高沸点溶剂体系中于50～150℃温度油浴中加热回流，搅拌，混合时间为8～96h，用乙醇清洗多余的胺，真空烘干，即得到氨基化碳纳米管；(3)将步骤(2)所得氨基化碳纳米管与小分子酰亚胺按重量比为1∶1～1000的比例混合，质子酸类为催化剂，以非质子溶剂为溶剂，在60～80℃回流温度下反应0.5～5h，用酮类溶剂清洗多余的小分子酰亚胺，真空烘干，即得到小分子酰亚胺修饰的碳纳米管。