[发明专利]一种小分子酰亚胺修饰的碳纳米管的制备方法

权利要求书

1.一种小分子酰亚胺修饰的碳纳米管的制备方法，其特征在于首先将碳纳米管进行酸化，接着将羧基碳纳米管与二胺类物质进行缩合反应，得到氨基修饰的碳纳米管；然后将小分子酰亚胺与氨基修饰的碳纳米管进行加成反应，反应结束后经微孔滤膜过滤，即得到马来酰亚胺修饰的碳纳米管，具体步骤如下：

(1)将H₂SO₄与HNO₃的混合溶液与碳纳米管混合，在20～200℃温度下，并在超声波振荡条件下，回流反应2～8小时；然后水洗至pH值呈中性，真空干燥，得到一次酸化的产物；将所得一次酸化的产物再与H₂SO₄与H₂O₂的混合溶液混合，在30～100℃温度下，回流0.5～4h；水洗至pH值呈中性，真空烘干，即得酸化的碳纳米管；其中，H₂SO₄与HNO₃的混合溶液与碳纳米管的重量比为(1～150)∶1，H₂SO₄与H₂O₂的混合溶液与一次酸化的产物的重量比为(1～150)∶1，H₂SO₄与HNO₃的体积比为3∶1，H₂SO₄与H₂O₂的体积比为4∶1；

(2)将步骤(1)所得产物与二元胺按摩尔比为1∶1～1000的比例混合，以二环已基碳二元胺为缩合剂，在高沸点溶剂体系中于50～150℃温度油浴中加热回流，搅拌，混合时间为8～96h，用乙醇清洗多余的胺，真空烘干，即得到氨基化碳纳米管；

(3)将步骤(2)所得氨基化碳纳米管与小分子酰亚胺按重量比为1∶1～1000的比例混合，质子酸类为催化剂，以非质子溶剂为溶剂，在60～80℃回流温度下反应0.5～5h，用酮类溶剂清洗多余的小分子酰亚胺，真空烘干，即得到小分子酰亚胺修饰的碳纳米管。

2.根据权利要求1所述的小分子酰亚胺修饰的碳纳米管的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述H₂SO₄采用98％H₂SO₄，HNO₃采用68％HNO₃，H₂O₂采用30％H₂O₂。

3.根据权利要求1所述的小分子酰亚胺修饰的碳纳米管的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述碳纳米管包括催化裂解、电弧放电、模板法以及激光蒸发方法制备的单壁、双壁或多壁碳纳米管，其管径为1～50nm，长度为0.1～50μm，并经过酸化处理和纯化处理。

4.根据权利要求1所述的小分子酰亚胺修饰的碳纳米管的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述二元胺包括乙二胺、己二胺、对苯二胺、间苯二胺、二氨基二苯基甲烷、孟烷二胺、二乙烯基丙胺、异佛尔酮二胺、双(4-氨基-3甲级环己基)甲烷、双(4-氨基环己基)甲烷、间苯二甲胺、二氨基二苯基甲烷、二氨基二苯基砜；多元胺包括二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺、六乙烯七胺、N-氨乙基哌嗪、双氰胺、己二酸二酰肼、3，9-双(3-氨丙基)-2，4，8，10-四氧杂螺十一烷、2，4-二氨基-6-[2-甲基咪唑基(1)]乙基顺式三嗪、2，4-二氨基-6-[2-乙基-4甲基咪唑基(1)]乙基顺式三嗪或2，4-二氨基-6[2-十一烷基咪唑基(1)]乙基顺式三嗪的胺类化合物中任一种。

5.根据权利要求1所述的小分子酰亚胺修饰的碳纳米管的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述二环己基碳二亚胺型缩合剂为N，N-二环己基碳二亚胺、N，N-二异丙基碳二亚胺或1-乙基-3-二甲胺丙基碳二亚胺中的一至多种。

6.根据权利要求1所述的小分子酰亚胺修饰的碳纳米管的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述高沸点溶剂为1，2-二氯苯、氯苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、环己酮、环己醇、二甲亚砜、N，N-二甲基苯胺、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮或喹啉中任一种。