[发明专利]金属有机中间体法制备纳米过氧化锌颗粒的方法无效

专利信息
申请号: 200710156335.2 申请日: 2007-10-19
公开(公告)号: CN101177247A 公开(公告)日: 2008-05-14
发明(设计)人: 蒋建中;陆永浩 申请(专利权)人: 浙江大学
主分类号: C01B15/047 分类号: C01B15/047;B82B3/00
代理公司: 杭州求是专利事务所有限公司 代理人: 林怀禹
地址: 310027浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要: 发明公开了一种金属有机中间体法制备纳米过氧化锌的方法。采用氯化锌和格氏试剂制备二环己基锌前驱体,四氢呋喃作为有机溶剂,辛胺作为表面活性剂,用金属有机中间体法在常温下制备了纳米过氧化锌颗粒。由于采用化学方法,整个反应在常温下进行,易于控制;反应产物粒径分布均匀;产物纯度高。
搜索关键词: 金属 有机 中间体 法制 纳米 氧化锌 颗粒 方法
【主权项】:
1.一种金属有机中间体法制备纳米过氧化锌颗粒的方法,其特征在于该方法的步骤如下:一、材料配比:分析纯氯化锌ZnCl2,分析纯格氏试剂1.3mol/L Mg(C6H11)C1/THF,分析纯四氢呋喃C4H8O,浓度为99%的辛胺CaH19N,分析纯无水乙醇C2H6O,分析纯30%的过氧化氢H2O2;二、制备过程1)将ZnCl2溶于四氢呋喃中形成浓度为0.04mol/L的透明溶液;2)用氮气保护,在78HW-3型恒温磁力搅拌仪下加入格氏试剂Mg(C6H11)C1/THF,反应2~3个小时后,加入辛胺C8H19N反应1 5~20个小时得淡黄色混浊溶液,其中ZnCl2,格氏试剂,辛胺的摩尔比=1∶2∶1~2;3)将以上所制备的溶液置于恒温槽中在50~60°下加热直至蒸干,取出蒸干后的固态残留物,于室温下加入过氧化氢H2O2溶解,放置10~20个小时,反应后的混合溶液经过10000r/min SORVALL LEGEND-T离心机离心分离15~30min,得到固体产物先后用蒸馏水和无水乙醇洗涤,分别再次离心,得到的固体在室温下干燥成固体粉末。
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