[发明专利]金属有机中间体法制备纳米过氧化锌颗粒的方法无效
申请号: | 200710156335.2 | 申请日: | 2007-10-19 |
公开(公告)号: | CN101177247A | 公开(公告)日: | 2008-05-14 |
发明(设计)人: | 蒋建中;陆永浩 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C01B15/047 | 分类号: | C01B15/047;B82B3/00 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 | 代理人: | 林怀禹 |
地址: | 310027浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 金属 有机 中间体 法制 纳米 氧化锌 颗粒 方法 | ||
1.一种金属有机中间体法制备纳米过氧化锌颗粒的方法,其特征在于该方法的步骤如下:
一、材料配比:
分析纯氯化锌ZnCl2,
分析纯格氏试剂1.3mol/L Mg(C6H11)C1/THF,
分析纯四氢呋喃C4H8O,
浓度为99%的辛胺CaH19N,
分析纯无水乙醇C2H6O,
分析纯30%的过氧化氢H2O2;
二、制备过程
1)将ZnCl2溶于四氢呋喃中形成浓度为0.04mol/L的透明溶液;
2)用氮气保护,在78HW-3型恒温磁力搅拌仪下加入格氏试剂Mg(C6H11)C1/THF,反应2~3个小时后,加入辛胺C8H19N反应1 5~20个小时得淡黄色混浊溶液,其中ZnCl2,格氏试剂,辛胺的摩尔比=1∶2∶1~2;
3)将以上所制备的溶液置于恒温槽中在50~60°下加热直至蒸干,取出蒸干后的固态残留物,于室温下加入过氧化氢H2O2溶解,放置10~20个小时,反应后的混合溶液经过10000r/min SORVALL LEGEND-T离心机离心分离15~30min,得到固体产物先后用蒸馏水和无水乙醇洗涤,分别再次离心,得到的固体在室温下干燥成固体粉末。
2.根据权利要求1所述的一种金属有机中间体法制备纳米过氧化锌颗粒的方法,其特征在于:预先对ZnCl2进行纯化处理,纯化处理:在ZnCl2中加入二氯亚砜于80~90°回流1个小时,把二氯亚砜蒸干,真空中抽气去除剩余杂质。
3.根据权利要求1所述的一种金属有机中间体法制备纳米过氧化锌颗粒的方法,其特征在于:预先对四氢呋喃C4H8O纯化处理,回流30分钟后收集。
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