[发明专利]金属有机中间体法制备纳米过氧化锌颗粒的方法

说明书

技术领域

本发明涉及材料制备技术领域，特别涉及一种金属有机中间体法制备纳米过氧化锌颗粒的方法。

背景技术

纳米科学与纳米技术是当前最有活力的研究领域之一，由于纳米材料的性能以及潜在的应用对于尺寸和形貌的依赖性，已经报道合成了诸如纳米管、纳米线、纳米棒、纳米盘、纳米方块等等各种形貌的纳米氧化物。近年来，国内外学者对新型氧化物光催化剂(如ZnO、Cu₂O、NiO、Co₃O₄、Fe₃O₄)进行了大量研究，取得了可喜进展，其中氧化锌作为半导体光催化剂有较高的催化活性，具有良好的紫外吸收功能和良好的压电性能，其体相材料的禁带宽度为312eV，对应于波长为387nm的紫外光，而ZnO₂的带隙能比ZnO的还要高，是光催化剂中极少数几个可以实现量子尺寸效应的氧化物半导体材料。在工业应用中，过氧化锌可以与偶氨基化碳组合作为喷吹剂用于制造高熔点的合成树脂如聚酰胺、聚烯烃、聚酯、聚碳酸酯、ABS树脂、聚砜树脂等的泡沫热塑产品。在多硫化物橡胶的硫化中过氧化锌作为硫化剂用于生产抗油和抗老化密封剂、管道等，用于羰基丁腈橡胶的硫化以生产抗磨损橡胶。在羧酸腈基丁二烯橡胶丁晴橡胶过氧化锌作为硬化剂增强未硬化橡胶的抗烧焦能力和储藏稳定性。过氧化锌可以用做爆炸物(如炸药、烟火)的氧化剂和供氧剂。在陶瓷绝缘体的生产过程中，加入过氧化锌有助于加速有机粘结剂的燃或去除从而减少烧成陶瓷材料中的残留碳含量。在石油和天然气开采工业中，过氧化锌用于配制钻井液来分解钻井孔下结块的淤泥，使开采更加顺利。此外，过氧化锌可以用于制作医治皮肤病的防腐添加剂。过氧化锌作为氧化剂和漂白剂亦可用于其它领域也有广泛的应用。

纳米ZnO₂材料因其独特的性质而具有广阔的应用前景，物理制备方法存在设备昂贵，制备过程复杂，成本高，产率低等缺点，而化学法由于制备的产物成本低、设备简单、产物纯度高等优点被认为是未来制备某些实用化纳米材料最具有潜力的方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种金属有机中间体法制备纳米过氧化锌颗粒的方法。

本发明采用的技术方案是，该方法的步骤如下：

一、材料配比：

分析纯氯化锌ZnCl₂，

分析纯格氏试剂1.3mol/L Mg(C₆H₁₁)Cl/THF，

分析纯四氢呋喃C₄H₈O，

浓度为99％的辛胺C₈H₁₉N，

分析纯无水乙醇C₂H₆O，

分析纯30％的过氧化氢H₂O₂。

二、制备过程：

1)将ZnCl₂溶于四氢呋喃中形成浓度为0.04mol/L的透明溶液；

2)用氮气保护，在78HW-3型恒温磁力搅拌仪下加入格氏试剂Mg(C₆H₁₁)C1/THF，反应2～3个小时后，加入辛胺C₈H₁₉N反应15～20个小时得淡黄色混浊溶液，其中ZnCl₂，格式试剂，辛胺的摩尔比＝1∶2∶1～2

3)将以上所制备的溶液置于恒温槽中在50～60°下加热直至蒸干，取出蒸干后的固态残留物，于室温下加入过氧化氢H₂O₂溶解，放置10～20个小时，反应后的混合溶液经过10000r/min SORVALL LEGEND-T离心机离心分离15～30min，得到固体产物先后用蒸馏水和无水乙醇洗涤，分别再次离心，得到的固体在室温下干燥成固体粉末。

为了防止ZnCl₂吸水，也可以预先对ZnCl₂进行纯化处理，纯化处理：在ZnCl₂中加入二氯亚砜于80～90°回流1个小时，把二氯亚砜蒸干，真空中抽气去除剩余杂质。

为了除去四氢呋喃中可能的水分及杂质，预先对四氢呋喃纯化处理，回流30分钟后收集。

由于采用了化学法，本发明具有的有益效果是：

1)整个反应在常温下进行，易于控制。

2)反应产物粒径分布均匀。

3)产物纯度高。

附图说明