[发明专利]聚乙二醇(n)二丙烯酸酯的制备方法无效
| 申请号: | 200710151079.8 | 申请日: | 2007-12-17 |
| 公开(公告)号: | CN101462950A | 公开(公告)日: | 2009-06-24 |
| 发明(设计)人: | 牟国光 | 申请(专利权)人: | 天津市化学试剂研究所 |
| 主分类号: | C07C67/08 | 分类号: | C07C67/08;C07C69/54 |
| 代理公司: | 天津盛理知识产权代理有限公司 | 代理人: | 王来佳 |
| 地址: | 30024*** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | 本发明属于一种聚乙二醇(n)二丙烯酸酯的制备方法,其步骤是:(1)将聚乙二醇(n)、丙烯酸、催化剂、溶剂以及阻聚剂放入反应釜中经充分混合搅拌形成混合液;(2)打开反应釜蒸汽阀门缓慢加热,使温度控制在70-90℃并在此温度维持20-40分钟反应;(3)继续升温到80-120℃时回流3-5h,反应结束;(4)向混合液中加入纯碱水溶液以及氯化钠水溶液,洗涤取上层有机相;(5)将上层有机相脱去溶剂;(6)冷却压滤,即得成品。本发明的工艺简单,生成的副产物及废水较少,活性及柔韧性较好,色度、酸度、粘度以及收缩率较低,收率高,质量好。 | ||
| 搜索关键词: | 聚乙二醇 丙烯酸酯 制备 方法 | ||
【主权项】:
1. 一种聚乙二醇(n)二丙烯酸酯的制备方法,其特征在于:其制备方法的步骤是:(1). 将聚乙二醇(n)55—60份、丙烯酸40—45份、催化剂1—10份、溶剂40—60份以及阻聚剂50—800ppm放入反应釜中经充分混合搅拌形成混合液;(2). 打开反应釜蒸汽阀门缓慢加热,控制加热速度使其蒸汽压在0.3—0.5Mpa,在1h之内使温度控制在70—90℃并在此温度维持20—40分钟反应;(3). 继续加热混合液,待温度上升到80—120℃时回流3—5h,反应结束;(4). 向混合液中加入浓度为10%的纯碱水溶液以及浓度为20%的氯化钠水溶液,洗涤2—4次静置分层,取上层有机相;(5). 将上层有机相脱去溶剂,其真空度控制在大于-0.09Mpa,温度控制在60-80℃;(6). 冷却压滤,即得聚乙二醇(n)二丙烯酸酯成品。
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