[发明专利]聚乙二醇(n)二丙烯酸酯的制备方法无效

专利信息
申请号: 200710151079.8 申请日: 2007-12-17
公开(公告)号: CN101462950A 公开(公告)日: 2009-06-24
发明(设计)人: 牟国光 申请(专利权)人: 天津市化学试剂研究所
主分类号: C07C67/08 分类号: C07C67/08;C07C69/54
代理公司: 天津盛理知识产权代理有限公司 代理人: 王来佳
地址: 30024*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 聚乙二醇 丙烯酸酯 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种聚乙二醇(n)二丙烯酸酯的制备方法,其特征在于:其制备方法的步骤是:

(1).将聚乙二醇(n)55—60份、丙烯酸40—45份、催化剂1—10份、溶剂40—60份以及阻聚剂50—800ppm放入反应釜中经充分混合搅拌形成混合液;

(2).打开反应釜蒸汽阀门缓慢加热,控制加热速度使其蒸汽压在0.3—0.5Mpa,在1h之内使温度控制在70—90℃并在此温度维持20—40分钟反应;

(3).继续加热混合液,待温度上升到80—120℃时回流3—5h,反应结束;

(4).向混合液中加入浓度为10%的纯碱水溶液以及浓度为20%的氯化钠水溶液,洗涤2—4次静置分层,取上层有机相;

(5).将上层有机相脱去溶剂,其真空度控制在大于-0.09Mpa,温度控制在60-80℃;

(6).冷却压滤,即得聚乙二醇(n)二丙烯酸酯成品。

2.根据权利要求1所述的聚乙二醇(n)二丙烯酸酯的制备方法,其特征在于:所述的催化剂为对甲苯磺酸、甲基磺酸或者硅钨酸的其中一种。

3.根据权利要求1所述的聚乙二醇(n)二丙烯酸酯的制备方法,其特征在于:所述的溶剂为甲苯、苯、正己烷、环己烷中的其中一种,或者两种以上的混合物。

4.根据权利要求1所述的聚乙二醇(n)二丙烯酸酯的制备方法,其特征在于:所述的阻聚剂为对苯二酚、对羟基苯甲醚、吩噻嗪、硫酸铜的其中一种,或者两种以上的混合物,其添加量分别为:

对苯二酚       100—250ppm;

对羟基苯甲醚   100—500ppm;

吩噻嗪         50—300ppm;

硫酸铜         300—800ppm。

5.根据权利要求1所述的聚乙二醇(n)二丙烯酸酯的制备方法,其特征在于:所述的反应釜中添加阻聚剂的同时,添加脱色剂50—500ppm,该脱色剂为活性碳。

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