[发明专利]聚乙二醇(n)二丙烯酸酯的制备方法无效
| 申请号: | 200710151079.8 | 申请日: | 2007-12-17 |
| 公开(公告)号: | CN101462950A | 公开(公告)日: | 2009-06-24 |
| 发明(设计)人: | 牟国光 | 申请(专利权)人: | 天津市化学试剂研究所 |
| 主分类号: | C07C67/08 | 分类号: | C07C67/08;C07C69/54 |
| 代理公司: | 天津盛理知识产权代理有限公司 | 代理人: | 王来佳 |
| 地址: | 30024*** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 聚乙二醇 丙烯酸酯 制备 方法 | ||
1.一种聚乙二醇(n)二丙烯酸酯的制备方法,其特征在于:其制备方法的步骤是:
(1).将聚乙二醇(n)55—60份、丙烯酸40—45份、催化剂1—10份、溶剂40—60份以及阻聚剂50—800ppm放入反应釜中经充分混合搅拌形成混合液;
(2).打开反应釜蒸汽阀门缓慢加热,控制加热速度使其蒸汽压在0.3—0.5Mpa,在1h之内使温度控制在70—90℃并在此温度维持20—40分钟反应;
(3).继续加热混合液,待温度上升到80—120℃时回流3—5h,反应结束;
(4).向混合液中加入浓度为10%的纯碱水溶液以及浓度为20%的氯化钠水溶液,洗涤2—4次静置分层,取上层有机相;
(5).将上层有机相脱去溶剂,其真空度控制在大于-0.09Mpa,温度控制在60-80℃;
(6).冷却压滤,即得聚乙二醇(n)二丙烯酸酯成品。
2.根据权利要求1所述的聚乙二醇(n)二丙烯酸酯的制备方法,其特征在于:所述的催化剂为对甲苯磺酸、甲基磺酸或者硅钨酸的其中一种。
3.根据权利要求1所述的聚乙二醇(n)二丙烯酸酯的制备方法,其特征在于:所述的溶剂为甲苯、苯、正己烷、环己烷中的其中一种,或者两种以上的混合物。
4.根据权利要求1所述的聚乙二醇(n)二丙烯酸酯的制备方法,其特征在于:所述的阻聚剂为对苯二酚、对羟基苯甲醚、吩噻嗪、硫酸铜的其中一种,或者两种以上的混合物,其添加量分别为:
对苯二酚 100—250ppm;
对羟基苯甲醚 100—500ppm;
吩噻嗪 50—300ppm;
硫酸铜 300—800ppm。
5.根据权利要求1所述的聚乙二醇(n)二丙烯酸酯的制备方法,其特征在于:所述的反应釜中添加阻聚剂的同时,添加脱色剂50—500ppm,该脱色剂为活性碳。
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