[发明专利]聚乙二醇(n)二丙烯酸酯的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于精细化工领域，尤其是一种聚乙二醇(n)二丙烯酸酯的制备方法。

背景技术

聚乙二醇(n)二丙烯酸酯是一种应用范围较广的丙烯酸官能单体，其外观为无色或浅黄色液体，该产品特性为低挥发、柔韧性佳、皮肤刺激性低。主要应用在涂料、粘合剂、电子及复合材料等诸多领域。该产品是多功能反应性稀释单体，其形成的固化膜具有较强的耐磨性与耐腐性。现有的生产方法是采用醇酸酯化法，以丙烯酸过量，甲苯或苯为带水溶剂，硫酸为催化剂制得最终产物，但是存在以下不足：1.生成的副产物及废水较多，对环境污染较严重；2.活性及柔韧性较差；3.色度、酸度以及粘度较大，并且易浑浊；4.收缩率高、收率低、质量较差。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种工艺简单，生成的副产物及废水较少，活性及柔韧性较好，色度、酸度、粘度以及收缩率较低，收率高，质量好的聚乙二醇(n)二丙烯酸酯的制备方法。

本发明是通过以下技术方案来实现的：

一种聚乙二醇(n)二丙烯酸酯的制备方法，其特征在于：其制备方法的步骤是：

(1).将聚乙二醇(n)55—60份、丙烯酸40—45份、催化剂1—10份、溶剂40—60份以及阻聚剂50—800ppm放入反应釜中经充分混合搅拌形成混合液；

(2).打开反应釜蒸汽阀门缓慢加热，控制加热速度使其蒸汽压在0.3—0.5Mpa，在1h之内使温度控制在70—90℃并在此温度维持20—40分钟反应；

(3).继续加热混合液，待温度上升到80—120℃时回流3—5h，反应结束；

(4).向混合液中加入浓度为10％的纯碱水溶液以及浓度为20％的氯化钠水溶液，洗涤2—4次静置分层，取上层有机相；

(5).将上层有机相脱去溶剂，其真空度控制在大于-0.09Mpa，温度控制在60-80℃；

(6).冷却压滤，即得聚乙二醇(n)二丙烯酸酯成品。

而且，所述的催化剂为对甲苯磺酸、甲基磺酸或者硅钨酸的其中一种。

而且，所述的溶剂为甲苯、苯、正己烷、环己烷中的其中一种，或者两种以上的混合物。

而且，所述的阻聚剂为对苯二酚、对羟基苯甲醚、吩噻嗪、硫酸铜的其中一种，或者两种以上的混合物，其添加量分别为：

对苯二酚            100—250ppm；

对羟基苯甲醚        100—500ppm；

吩噻嗪              50—300ppm；

硫酸铜              300—800ppm。

而且，所述的反应釜中添加阻聚剂的同时，添加脱色剂50—500ppm，该脱色剂为活性碳。

本发明的优点及有益效果是：

1.本聚乙二醇(n)二丙烯酸酯的制备方法中加入添加剂，并且未使用硫酸，优化了生产所需的反应环境，明显减少了副产物及废水量，降低了治理排污的成本，提高了经济效益。

2.本聚乙二醇(n)二丙烯酸酯的制备方法中，以聚乙二醇(n)、丙烯酸为原材料，其来源广泛，该制备方法得到的最终产物质量好，收率较高。

3.本发明的工艺简单，生成的副产物及废水较少，活性及柔韧性较好，色度、酸度、粘度以及收缩率较低，收率高，质量好。

具体实施方式

本发明通过以下实施例进一步详述。需要说明的是：下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。

实施例1

一种聚乙二醇(n)二丙烯酸酯的制备方法，其制备方法的步骤是：

(1).将聚乙二醇(n)550g、丙烯酸400g、对甲苯磺酸10g以及甲苯400g放入反应釜中，并添加阻聚剂对苯二酚100ppm、对羟基苯甲醚100ppm、吩噻嗪50ppm、硫酸铜300ppm，同时添加脱色剂活性碳50ppm于反应体系中经充分混合搅拌形成混合液；

(2).打开反应釜蒸汽阀门缓慢加热，控制加热速度使其蒸汽压在0.3Mpa，在1h之内使温度控制在70℃并在此温度维持20分钟反应；

(3).继续加热混合液，待温度上升到80℃时回流3h，反应结束；

(4).向混合液中加入浓度为10％的纯碱水溶液以及浓度为20％的氯化钠水溶液，洗涤3次静置分层，取上层有机相；

(5).将上层有机相脱去溶剂，其真空度控制在-0.09Mpa以上，温度控制在60℃；

(6).冷却压滤，即得聚乙二醇(n)二丙烯酸酯成品。

实施例2