[发明专利]一种纳米析出物定量提取抽滤方法及抽滤装置

摘要

一种纳米析出物定量提取抽滤方法及抽滤装置，属纳米析出物定量检测技术，该装置包括抽滤机、废液收集瓶、砂芯漏斗、清洗嘴、支架、电解槽和托架等，利用该装置进行抽滤解决了目前常用的纳米析出物定量分析过程中存在的析出物在转移过程中的损失，提高了纳米析出物定量提取的准确性。该装置由于将电解、冲洗、抽滤集成于一体，减少了电解液在转移过程中的麻烦，从而提高了试验精度，为新产品开发提供了准确的数据。

主权项

1.一种纳米析出物定量提取抽滤方法，步骤如下：(1)试样制作钢试样尺寸：圆柱状钢棒，直径Φ10～15mm，长100～200mm，要求表面光滑，粗糙度不作具体要求，在一端2～4mm处有一凹沟，用于固定作为阳极的金属铜丝；(2)电解液配制，按重量百分比组成如下：四甲基氯化氨5％～20％、乙酰丙酮5％～20％、甲醇60％～90％，混合配制成电解液；(3)试样预处理：将试样放入上述的电解液中，电解温度-5℃～-30℃，电流密度0.02～0.05A/cm2，电解时间30～120分钟，电解完毕后，将试样取出，用胶头玻璃棒刷洗试样表面，并用1％柠檬酸乙醇溶液冲洗试样，直到试样干净为止，用电吹风吹干，将试样称重备用；(4)试样电解：将步骤(2)的电解液放入电解槽中，再将步骤(3)处理过的试样放入电解槽中的电解液中，电解温度-5℃～-30℃，电流密度0.02～0.05A/cm2，电解时间30～120分钟；用1％柠檬酸乙醇溶液冲洗试样表面直至干净，并吹干称重；打开电解液底部的排液开关，将电解液与冲洗液逐步放入下边的砂芯漏斗中，进行抽滤；(5)抽滤：让滤液连同电解产物流入砂芯漏斗里面，打开抽滤机电源开始抽滤，抽滤干为止，用1％柠檬酸乙醇溶液冲洗电解试样上的残渣，再用无水乙醇冲洗电解试样，取出滤膜，并用滤纸擦干净砂芯漏斗里面的遗留电解产物，将滤膜与滤纸一并放入锥形瓶中，向锥形瓶中倒入浓硫酸，分解滤膜和滤纸以及滤膜和滤纸上的试样电解物，收集液体中的试样电解析出物以备下一步定量分析之用。