[发明专利]一种纳米析出物定量提取抽滤方法及抽滤装置

权利要求书

1.一种纳米析出物定量提取抽滤方法，步骤如下：

(1)试样制作

钢试样尺寸：圆柱状钢棒，直径Φ10～15mm，长100～200mm，要求表面光滑，粗糙度不作具体要求，在一端2～4mm处有一凹沟，用于固定作为阳极的金属铜丝；

(2)电解液配制，按重量百分比组成如下：

四甲基氯化氨5％～20％、乙酰丙酮5％～20％、甲醇60％～90％，混合配制成电解液；

(3)试样预处理：

将试样放入上述的电解液中，电解温度-5℃～-30℃，电流密度0.02～0.05A/cm2，电解时间30～120分钟，电解完毕后，将试样取出，用胶头玻璃棒刷洗试样表面，并用1％柠檬酸乙醇溶液冲洗试样，直到试样干净为止，用电吹风吹干，将试样称重备用；

(4)试样电解：

将步骤(2)的电解液放入电解槽中，再将步骤(3)处理过的试样放入电解槽中的电解液中，电解温度-5℃～-30℃，电流密度0.02～0.05A/cm2，电解时间30～120分钟；用1％柠檬酸乙醇溶液冲洗试样表面直至干净，并吹干称重；打开电解液底部的排液开关，将电解液与冲洗液逐步放入下边的砂芯漏斗中，进行抽滤；

(5)抽滤：

让滤液连同电解产物流入砂芯漏斗里面，打开抽滤机电源开始抽滤，抽滤干为止，用1％柠檬酸乙醇溶液冲洗电解试样上的残渣，再用无水乙醇冲洗电解试样，取出滤膜，并用滤纸擦干净砂芯漏斗里面的遗留电解产物，将滤膜与滤纸一并放入锥形瓶中，向锥形瓶中倒入浓硫酸，分解滤膜和滤纸以及滤膜和滤纸上的试样电解物，收集液体中的试样电解析出物以备下一步定量分析之用。

2、一种用于权利要求1所述纳米析出物定量提取抽滤方法的抽滤装置，包括：抽滤机、废液收集瓶、砂芯漏斗、清洗嘴、支架、电解槽和托架，其特征在于废液收集瓶瓶口与砂芯漏斗通过磨砂面密封连接，砂芯漏斗侧管通过抽滤管与抽滤机相连，砂芯漏斗的上斗内装有砂芯与滤膜，滤膜位于砂芯上方；砂芯漏斗上方是固定于支架上的电解槽，电解槽底部是排液口。

3、如权利要求2所述的抽滤装置，其特征在于所述的废液收集瓶固定于托架上。

4、如权利要求2所述的抽滤装置，其特征在于所述的电解槽由不锈钢制成。

5、如权利要求2所述的抽滤装置，其特征在于所述的电解槽内装有电解液。

6、如权利要求2所述的抽滤装置，其特征在于所述的电解槽上方有吊挂试样的金属铜丝固定在支架上。

7、如权利要求2所述的抽滤装置，其特征在于所述的电解槽上方有清洗嘴。

8、如权利要求2所述的抽滤装置，其特征在于所述的电解槽底部排液口下接软管，以铁夹夹住软管作为开关。