[发明专利]一种纳米析出物定量提取抽滤方法及抽滤装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米析出物定量检测技术，特别涉及一种纳米析出物定量提取抽滤方法及抽滤装置。

技术背景

析出强化是提高钢的性能的重要手段，纳米析出物定量分析是高强韧新产品开发的必要步骤，现有的比较先进的纳米析出物定量提取方法是，首先对试样在电解杯中进行电解，然后将电解得到的粉末冲洗、转移到滤纸上，将电解腐蚀液通过丙酮与酸洗棉合成的过滤芯，水洗过滤芯，将过滤芯粉末收集转移到滤纸上，进行抽滤，得到干净的纳米粉末。中国期刊《冶金分析》1992年第2期第4页提供了一种“钢中不稳定和微细析出相定量分析时的清洗方法”，以上方法存在的缺点是，纳米粉末液多次转移，转移过程中造成一定量的纳米粉的损失，影响结果的准确性。

发明内容

为克服现有技术的缺陷，解决目前常用的纳米析出物定量分析过程中存在的纳米析出物在转移过程中的损失，提高纳米析出物定量提取的准确性，本发明提供一种纳米析出物定量提取抽滤方法及专用的抽滤装置。

本发明的技术方案如下：

一种纳米析出物定量提取抽滤方法，步骤如下：

(1)试样制作

钢试样尺寸：圆柱状钢棒，直径Φ10～15mm，长100～200mm，要求表面光滑，粗糙度不作具体要求，在一端2～4mm处有一凹沟，用于固定作为阳极的金属铜丝；

(2)电解液配制，按重量百分比组成如下：

四甲基氯化氨5％～20％、乙酰丙酮5％～20％、甲醇60％～90％，混合配制成电解液；

(3)试样预处理：

将试样放入上述的电解液中，电解温度-5℃～-30℃，电流密度0.02～0.05A/cm2，电解时间30～120分钟，电解完毕后，将试样取出，用胶头玻璃棒刷洗试样表面，用1％柠檬酸乙醇溶液冲洗试样，直到试样干净为止，用电吹风吹干，将试样称重备用；

该步骤为预电解，只作为正式电解试样的预处理；是为了能够精确的得到电解试样的重量差以及进一步去除试样表面的污垢和杂质进行该步操作。

(4)试样电解：

将步骤(2)的电解液放入该套装置的电解槽中，再将步骤(3)处理过的试样放入电解槽中的电解液中，电解温度-5℃～-30℃，电流密度0.02～0.05A/cm2，电解时间30～120分钟。用1％柠檬酸乙醇溶液冲洗试样表面直至干净，并吹干称重；打开电解液底部的排液开关，将电解液与冲洗液逐步放入下边的砂芯漏斗中，进行抽滤；

(5)抽滤：

让滤液连同电解产物流入砂芯漏斗里面，打开抽滤机电源开始抽滤，抽滤干为止，用1％柠檬酸乙醇溶液冲洗电解试样上的残渣，再用无水乙醇冲洗电解试样，取出滤膜，并用滤纸擦干净砂芯漏斗里面的遗留电解产物，将滤膜与滤纸一并放入锥形瓶中，向锥形瓶中倒入浓硫酸，分解滤膜和滤纸以及滤膜和滤纸上的试样电解物，收集液体中的试样电解析出物以备下一步定量分析之用。

一种用于上述纳米析出物定量提取抽滤方法的专用的抽滤装置，包括：抽滤机、废液收集瓶、砂芯漏斗、清洗嘴、支架、电解槽和托架，其特征在于废液收集瓶瓶口与砂芯漏斗通过磨砂面密封连接，砂芯漏斗侧管通过抽滤管与抽滤机相连，砂芯漏斗的上斗内装有砂芯与滤膜，滤膜位于砂芯上方；砂芯漏斗上方是固定于支架上的电解槽，电解槽底部是排液口。

所述的废液收集瓶固定于托架上。

所述的电解槽由不锈钢制成。

所述的电解槽内装有电解液。

所述的电解槽上方有吊挂试样的金属铜丝固定在支架上。

所述的电解槽上方有清洗嘴。清洗嘴也可以在电解槽上方的样品两侧各设一个。

所述的电解槽底部排液口下接软管，以铁夹夹住软管作为开关。也可以在所述的电解槽底部排液口下接有开关的不锈钢管。

该本装置使用时在-5℃～-30℃低温下操作。

本发明装置使用时，可将试样吊挂在金属铜丝上作为阳极，电解槽作为阴极，试样浸入电解液内可完成电解工序，然后将电解槽下方的开关打开，让完成电解工序的废液及电解液通过砂芯与滤膜，滤膜上即可得到干净的纳米粉末以用作定量分析。

本发明解决了目前常用的纳米析出物定量分析过程中存在的析出物在转移过程中的损失，提高了纳米析出物定量提取的准确性。该装置由于将电解、冲洗、抽滤集成于一体，减少了电解液在转移过程中的麻烦，从而提高了试验精度，为新产品开发提供了准确的数据。

附图说明

图1是本发明装置示意图，图2是本发明抽滤装置中的砂芯漏斗示意图。