[发明专利]电还原制备医药中间体AMD

摘要

本发明涉及一种制备医药中间体AMD的新工艺，尤其是一种以丙二酸二乙酯为原料制备AMD的新工艺。首先以丙二酸二乙酯、亚硝酸钠为原料制备亚硝基丙二酸二乙酯，然后以亚硝基丙二酸二乙酯为原料，醋酸钠、醋酸、硫酸钠的溶液为电解液，经直接电还原来制取有机合成的中间体氨基丙二酸二乙酯，在有隔膜的板框式的电解槽中通以直流电对原料进行电还原，还原产物再进一步酰化制备AMD，AMD是一种重要的有机合成和药物合成原料及中间体，尤其在非天然氨基酸的合成中至关重要。本方法工艺条件简便、温和、无污染、产品纯度高适合于工业化生产。

主权项

1、一种制备医药中间体AMD的新工艺，其特征在于：(a)、以亚硝基丙二酸二乙酯为原料，醋酸钠、醋酸的缓冲溶液为阴极电解液，以硫酸钠的溶液为阳极电解液，选用阳极、阴极分别流动循环的板框压滤式离子交换膜电解槽；(b)、阴极槽加入亚硝基丙二酸二乙酯，在30-40℃进行反应，点板，当原料点消失，反应到达终点，萃取得到氨基丙二酸二乙酯；(c)、将氨基丙二酸二乙酯和酰化剂、溶剂按摩尔比1∶1-2∶1-2的比例混合在40℃-50℃滴加酰化剂，滴完后继续保温搅拌，酰化完全后经减压蒸馏回收醋酸；(d)、待有大量晶体析出且醋酸基本回收完时，停止蒸馏，冷却、过滤，滤饼用少量冷水洗涤、干燥后得到AMD。