[发明专利]电还原制备医药中间体AMD有效
| 申请号： | 200710109988.5 | 申请日： | 2007-08-15 |
| 公开（公告）号： | CN101100759A | 公开（公告）日： | 2008-01-09 |
| 发明（设计）人： | 徐迈;马云峰;褚道葆;袁希梅;吴梅 | 申请（专利权）人： | 安徽天润得生物工程有限公司 |
| 主分类号： | C25B3/04 | 分类号： | C25B3/04 |
| 代理公司： | 合肥诚兴知识产权代理有限公司 | 代理人： | 汤茂盛 |
| 地址： | 231131安徽*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 还原 制备 医药 中间体 amd | ||
1、一种制备医药中间体AMD的新工艺，其特征在于：
(a)、以亚硝基丙二酸二乙酯为原料，醋酸钠、醋酸的缓冲溶液为阴极电解液，以硫酸钠的溶液为阳极电解液，选用阳极、阴极分别流动循环的板框压滤式离子交换膜电解槽；
(b)、阴极槽加入亚硝基丙二酸二乙酯，在30-40℃进行反应，点板，当原料点消失，反应到达终点，萃取得到氨基丙二酸二乙酯；
(c)、将氨基丙二酸二乙酯和酰化剂、溶剂按摩尔比1∶1-2∶1-2的比例混合在40℃-50℃滴加酰化剂，滴完后继续保温搅拌，酰化完全后经减压蒸馏回收醋酸；
(d)、待有大量晶体析出且醋酸基本回收完时，停止蒸馏，冷却、过滤，滤饼用少量冷水洗涤、干燥后得到AMD。
2、根据权利要求1所述的制备医药中间体AMD的新工艺，其特征在于：电还原亚硝基丙二酸二乙酯的阴极电解液为醋酸钠、醋酸的缓冲溶液，其溶液PH＝4-5，阳极电解液为饱和的硫酸钠溶液。
3、根据权利要求1所述的制备医药中间体AMD的新工艺，其特征在于：电解槽中电极材料使用网状的电极材料。
4、根据权利要求3所述的制备医药中间体AMD的新工艺，其特征在于：电还原亚硝基丙二酸二乙酯的阴极电极材料为TiO2膜修饰的钛网(Ti/nano-TiO2)；阳极电极材料为氧化钌修饰的钛网。
5、根据权利要求1所述的制备医药中间体AMD的新工艺，其特征在于：首先以丙二酸二乙酯、亚硝酸钠为原料制备亚硝基丙二酸二乙酯。
6、根据权利要求1所述的制备医药中间体AMD的新工艺，其特征在于：在酰化过程中所用的酰化剂为醋酐，所用的溶剂为醋酸。
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