[发明专利]维生素D3的制备方法及设备

摘要

本发明公开了一种维生素D₃的制备方法及所用的设备。现有方法中后处理的结晶过程必须更换溶剂，加热时间长，影响了最终产品的含量。本发明在光化反应中所用的溶剂为由一种高熔点溶剂和一种低熔点溶剂组成的混合溶剂，光化反应完毕后，对得到的光化反应液进行冷冻结晶、过滤后处理，滤液经浓缩后得到维生素D₃粗油；滤饼加热溶解后，补加7-去氢胆固醇和滤液浓缩出的低熔点溶剂，作为光化反应的原料，所述的高熔点溶剂为熔点在-10℃～10℃的醇类溶剂或烃类溶剂，所述的低熔点溶剂为熔点在≤-50℃的醇类溶剂。本发明得到的维生素D₃含量高，聚合副反应少，后处理过程中无需更换溶剂，维生素D₃的质量好。

主权项

1、维生素D3的制备方法，维生素D3由7-去氢胆固醇通过光化反应得到，其特征在于光化反应所用的溶剂为由一种高熔点溶剂和一种低熔点溶剂组成的混合溶剂，光化反应完毕后，对得到的光化反应液进行冷冻结晶、过滤后处理，过滤时采用的洗涤溶剂为低熔点溶剂，滤液经浓缩后得到维生素D3粗油；滤饼加热溶解后，补加7-去氢胆固醇和滤液浓缩出的低熔点溶剂，作为光化反应的原料，所述的高熔点溶剂为熔点在-10℃～10℃的醇类溶剂或烃类溶剂，所述的低熔点溶剂为熔点在≤-50℃的醇类溶剂。