[发明专利]维生素D3的制备方法及设备

权利要求书

1.维生素D₃的制备方法，维生素D₃由7-去氢胆固醇通过光化反应得到， 其特征在于光化反应所用的溶剂为由一种高熔点溶剂和一种低熔点溶剂组成 的混合溶剂，光化反应完毕后，对得到的光化反应液进行冷冻结晶、过滤后 处理，过滤时采用的洗涤溶剂为低熔点溶剂，滤液经浓缩后得到维生素D₃粗 油，后处理过程中无需更换溶剂；滤饼为未反应完全的7-去氢胆固醇及高熔 点溶剂，滤饼加热溶解后，补加7-去氢胆固醇和滤液浓缩出的低熔点溶剂， 作为光化反应的原料，所述的高熔点溶剂为熔点在-10℃～10℃的醇类溶剂或 烃类溶剂，所述的低熔点溶剂为熔点在≤-50℃的醇类溶剂。

2.根据权利要求1所述的维生素D₃的制备方法，其特征在于所述的高 熔点溶剂为苯、环己烷、叔戊醇，所述的低熔点溶剂为甲醇、乙醇或异戊醇， 高熔点溶剂与低熔点溶剂的体积比为10∶1-1∶10。

3.根据权利要求2所述的维生素D₃的制备方法，其特征在于所述的高 熔点溶剂为环己烷，所述的低熔点溶剂为甲醇或乙醇。

4.根据权利要求1所述的维生素D₃的制备方法，其特征在于冷冻结晶 时的温度为-20.0～0.0℃，过滤时的操作压力为-0.1～0.5MPa。

5.实现权利要求1所述的维生素D₃的制备方法中后处理所用的设备， 其特征在于所述的设备由结晶-过滤器(14)和与其串联的尾气冷凝器(15)组 成，所述的结晶-过滤器(14)包括容器体、置于容器体内的多根列管(16)、套 在容器体上的夹套(5)和安装在容器体上的蒸汽进口阀门(1)、氮气进口阀门 (3)、光化反应液进料口阀门(4)、洗涤溶剂进口阀门(6)、7-去氢胆固醇投料口 阀门(7)、出液阀门(10)和滤液出料阀门(11)，夹套(5)和尾气冷凝器(15)上都装 有冷冻盐水回水、进水阀门，所述的滤液出料阀门(11)与一滤液浓缩釜连接。

6.根据权利要求5所述的设备，其特征在于所述的列管外表面包裹滤袋， 滤袋底部用铁丝扎紧，列管的上口封闭，列管表面开有内径1-3mm的小孔。

7.根据权利要求6所述的设备，其特征在于开孔总面积占列管总外表面 积的10-30％。

8.根据权利要求5所述的设备，其特征在于结晶-过滤器的下封头采用 快开式结构。

9.根据权利要求5所述的设备，其特征在于结晶-过滤器的容积为一次 结晶过滤料液容积数量的1.2-1.5倍。