[发明专利]维生素D3的制备方法及设备

说明书

技术领域

本发明涉及维生素领域，具体地说是一种由7-去氢胆固醇进行光化反应 得到的维生素D₃的制备方法及所用的设备。

背景技术

维生素D₃的合成通常采用将7-去氢胆固醇溶解在合适的溶剂中，通过光 化反应器进行光化反应。由于7-去氢胆固醇溶液的自吸收效应，使得反应的 溶液浓度不能太高(通常低于5％的重量浓度)；同时太高的反应浓度会造成反 应液黏度的增加，传质效果下降易形成过照射副产物。通常要得到高的维生 素D₃含量必须采用低浓度的反应液、低黏度的溶剂、低的转化率(不超过40％)， 有时为降低溶液黏度需要采用稍低于溶液沸点的温度。如采用乙醚、四氢呋 喃等溶剂虽然在光化反应中可以得到比较高的选择性，但后处理的结晶过程 必须更换溶剂，这就造成了后处理工艺的过分复杂；且由于光化反应的溶剂 与后处理过程的溶剂不相同，必须要先脱除光化反应中的溶剂，造成加热时 间过长，影响了最终产品的含量。

要进行光化反应的溶剂首先对紫外光不能有吸收或对大于210nm的光吸 收较少，并且对7-去氢胆固醇要有很好的溶解性。一般的醇类溶剂基本可以 满足光化反应的要求，缺点是黏度太大，溶解度太小。而黏度小，溶解度大 的苯环类溶剂由于对紫外线吸收大基本不考虑使用。单一的烃类溶剂由于极 性太弱易引发自由基氧化反应造成聚合副反应太多。不考虑工业化实现最好 的溶剂是乙醚及四氢呋喃。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服上述现有技术存在的缺陷，提供一种 采用高、低熔点溶剂组合而成的混合溶剂作为光化反应溶剂的维生素D₃的制 备方法，混合溶剂既能对7-去氢胆固醇有大的溶解性，又具有低的黏度，以 得到高含量的维生素D₃；混合溶剂的极性高，可以使聚合副反应降到最低； 同时采用的混合溶剂使后处理过程中无需更换溶剂，缩短了后处理过程中的 加热时间，且处理后的料液可作为光化反应的原料。

为此，本发明采用如下的技术方案：维生素D₃的制备方法，维生素D₃由7-去氢胆固醇通过光化反应得到，其特征在于光化反应所用的溶剂为由一 种高熔点溶剂和一种低熔点溶剂组成的混合溶剂，光化反应完毕后，对得到 的光化反应液进行冷冻结晶、过滤后处理，过滤时采用的洗涤溶剂为低熔点 溶剂，滤液经浓缩后得到维生素D₃粗油；滤饼加热溶解后，补加7-去氢胆固 醇和滤液浓缩出的低熔点溶剂，作为光化反应的原料，所述的高熔点溶剂为 熔点在-10℃～10℃的醇类溶剂或烃类溶剂，所述的低熔点溶剂为熔点在≤ -50℃的醇类溶剂。冷冻结晶时的温度为-20.0～0.0℃，过滤时的操作压力为 -0.1～0.5MPa。

所述的维生素D₃的制备方法，高熔点溶剂为苯、环己烷、叔丁醇、叔戊 醇，优选为环己烷；所述的低熔点溶剂为甲醇、乙醇或异戊醇，优选为甲醇 或乙醇，高熔点溶剂与低熔点溶剂的体积比为10∶1-1∶10。