[发明专利]乙酰丙酮金属配合物层状钒磷氧催化剂的制备方法

摘要

本发明涉及正丁烷氧化制备顺丁烯二酸酐的乙酰丙酮金属配合物层状钒磷氧催化剂的制备方法。加入金属助剂和增加催化剂的比表面积使其性能得到改善。先按体积比异丁醇∶苯甲醇∶二甲基亚砜为4∶2∶1的比例装入容器，混合搅拌10min，得有机混合溶剂；按质量分数为85％磷酸∶苯甲醇为1.4∶1的比例，二者混合搅拌10min，得磷酸苯甲醇溶液；将V₂O₅加入到有机混合溶剂中，回流反应6－12h，冷却；再向上述V₂O₅溶液中加入乙酰丙酮金属配合物，搅拌10min；最后以V∶P为1.0－1.2的比值混合两种溶液升温至40－50℃，反应10－16h，过滤。最后洗涤、干燥得催化剂粉末。该法得的催化剂具有层状结构，比表面积大，助催化剂分布均匀，用于正丁烷氧化制顺酐。

主权项

1.一种乙酰丙酮金属配合物层状钒磷氧催化剂的制备方法，其特征是：先将三种溶剂按体积比为异丁醇∶苯甲醇∶二甲基亚砜＝4∶2∶1的比例装入三口烧瓶中，室温下混合搅拌10min，得有机混合溶剂；再按质量分数为85％磷酸∶苯甲醇为1.4∶1的比例将85％磷酸溶解于苯甲醇中，搅拌混合10min，得磷酸苯甲醇溶液；再按质量分数为V2O5∶有机混合溶液为0.005-0.015比例，将V2O5加入到有机混合溶剂中，加热至温度在130-150℃，回流反应6-12h，冷却到室温；后按质量分数为V2O5∶乙酰丙酮金属配合物为0.33-0.50的比值向上述V2O5有机混合溶剂的冷却反应液中加入乙酰丙酮金属配合物，搅拌10min；最后按质量分数以钒V∶磷P为1.0-1.2的比值，在30min内往上述V2O5与乙酰丙酮金属配合物有机混合溶剂的溶液中逐滴加入磷酸苯甲醇溶液，升温至40-50℃，反应10-16h，停止反应，过滤；最后将滤饼用苯甲醇和丙酮洗涤，干燥得墨绿色含有不同金属助剂钒磷氧催化剂粉末。