[发明专利]乙酰丙酮金属配合物层状钒磷氧催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种乙酰丙酮金属配合物层状钒磷氧催化剂的制备方法，其特征是：先将三种溶剂按体积比为异丁醇∶苯甲醇∶二甲基亚砜＝4∶2∶1的比例装入三口烧瓶中，室温下混合搅拌10min，得有机混合溶剂；再按质量分数为85％磷酸∶苯甲醇为1.4∶1的比例将85％磷酸溶解于苯甲醇中，搅拌混合10min，得磷酸苯甲醇溶液；再按质量分数为V₂O₅∶有机混合溶液为0.005-0.015比例，将V₂O₅加入到有机混合溶剂中，加热至温度在130-150℃，回流反应6-12h，冷却到室温；后按质量分数为V₂O₅∶乙酰丙酮金属配合物为0.33-0.50的比值向上述V₂O₅有机混合溶剂的冷却反应液中加入乙酰丙酮金属配合物，搅拌10min；最后按质量分数以钒V∶磷P为1.0-1.2的比值，在30min内往上述V₂O₅与乙酰丙酮金属配合物有机混合溶剂的溶液中逐滴加入磷酸苯甲醇溶液，升温至40-50℃，反应10-16h，停止反应，过滤；最后将滤饼用苯甲醇和丙酮洗涤，干燥得墨绿色含有不同金属助剂钒磷氧催化剂粉末。

2.根据权利要求1所述的钒磷氧催化剂制备方法，其特征是：所用的乙酰丙酮金属配合物是乙酰丙酮钼、乙酰丙酮铋、乙酰丙酮铜、乙酰丙酮铁、乙酰丙酮钴、乙酰丙酮铈、乙酰丙酮镧、乙酰丙酮钨的一种，或是两种、三种金属乙酰丙酮配合物。

3.根据权利要求1所述的钒磷氧催化剂制备方法，其特征是：在V⁵⁺还原成V⁴⁺过程反应，按质量分数V₂O₅∶有机混合溶液其优选用量比值为0.008-0.010；V₂O₅在有机混合溶液中的反应，优选的反应时间为8-10h。

4.根据权利要求1所述的钒磷氧催化剂制备方法，其特征是：在V₂O₅在有机混合溶液中加入乙酰丙酮金属配合物时，按质量分数优选用量V₂O₅∶乙酰丙酮金属配合物的比值为0.35-0.45；在V₂O₅与乙酰丙酮金属配合物混合溶液中滴加磷酸苯甲醇溶液优选用量钒V∶磷P比值为1.1-1.12。