[发明专利]一种镓含量的测定方法

摘要

本发明涉及一种镓含量的测定方法，特别是涉及一种煤矸石及粉煤灰中镓含量的测定方法。该方法利用在磷酸－磷酸二氢钠缓冲溶液中，镓离子与碘离子生成配阴离子，配阴离子与碱性艳蓝BO生成缔合物，碱性艳蓝BO在缓冲溶液中显黄绿色，缔合物则呈艳蓝色，试剂空白作参比，缔合物吸收峰在波长560nm处，通过测定溶液的吸光度计算镓离子的浓度。具体测定步骤是：显色液碱性艳蓝BO的制备、建立系列标准品镓的浓度和吸光度的标准曲线，获得回归方程：A＝7.93c(mg/L)+0.0093(r＝0.9994，1.3×10－3－7.0×10－2mg/L)，待测样品的预处理及镓含量的测定，并从镓的标准曲线查出或回归方程中计算出待测样品镓含量。此方法在操作过程中不使用有机溶剂，且操作简单、灵敏度高、快速、测定结果准确。

主权项

1.一种镓含量的测定方法，其特征在于具体测定步骤是：(1)显色剂的制备碱性艳蓝BO(C.I.42595)经热水精制，80℃烘干，恒重后配制成1.5×10-4mol/L水溶液；(2)镓的标准曲线及回归方程的获得取含0、0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、3.0μg镓的标准溶液，分别注入50mL容量瓶中，依次加入磷酸-磷酸二氢钠缓冲溶液10.00mL(pH 2.4±0.1)、2×10-2mol/L碘化钾水溶液2.00ml，用去离子水定容，摇匀，静置10min后，用1cm比色皿，试剂空白作参比，在560nm处测定溶液的吸光度，以吸光度为纵坐标，以镓量为横坐标，绘制标准曲线，获得回归方程：A＝7.93c(mg/L)+0.0093(r＝0.9994)；(3)矿物样品的预处理称取矿石样品2g平铺于灰皿中，置于马弗炉中，经30min从室温逐渐升温到550℃，并在此温度下保温2h，然后再升至700℃左右，灰化2h以上，至无黑色颗粒，取出冷却，将灰化物移入磨口锥形瓶中，加入新配制的王水16mL，在水浴中加热至固体溶解，冷却后加入10mL去离子水，再滴加5.0mol/L的氢氧化钠水溶液，调节其pH值至4.5±0.5，摇匀后静置备用，巯基棉管中加巯基棉0.1g，先用5mL稀盐酸(1+30)淋洗，再用30mL去离子水洗涤，备用，将上述消解液通过巯基棉管，控制流速8mL/min，试样流完后加10mL去离子水洗涤巯基棉管，用吸球压尽巯基棉管中的液体，收集巯基棉管下方的消解液以及洗涤液，移入50mL容量瓶中，滴加0.01mol/L盐酸羟胺溶液2～3滴，用去离子水定容，摇匀，得到待测液；(4)样品中镓含量的测定50mL容量瓶中依次移入1.5×10-4mol/L碱性艳蓝BO水溶液5.00ml、磷酸-磷酸二氢钠缓冲溶液10.00mL(pH 2.4±0.1)、2×10-2mol/L碘化钾水溶液2.00ml、上述矿物样品预处理得到的待测溶液5.00mL，用去离子水定容，摇匀，静置10min后，用1cm比色皿，试剂空白作参比，在560nm处测定溶液的吸光度，查标准曲线或根据标准回归方程计算矿物样品中镓的含量。