[发明专利]一种镓含量的测定方法

权利要求书

1.一种镓含量的测定方法，其特征在于具体测定步骤是：

(1)显色剂的制备

碱性艳蓝BO(C.I.42595)经热水精制，80℃烘干，恒重后配制成1.5×10^-4mol/L水溶液；

(2)镓的标准曲线及回归方程的获得

取含0、0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、3.0μg镓的标准溶液，分别注入50mL容量瓶中，依次加入磷酸-磷酸二氢钠缓冲溶液10.00mL(pH 2.4±0.1)、2×10^-2mol/L碘化钾水溶液2.00ml，用去离子水定容，摇匀，静置10min后，用1cm比色皿，试剂空白作参比，在560nm处测定溶液的吸光度，以吸光度为纵坐标，以镓量为横坐标，绘制标准曲线，获得回归方程：A＝7.93c(mg/L)+0.0093(r＝0.9994)；

(3)矿物样品的预处理

称取矿石样品2g平铺于灰皿中，置于马弗炉中，经30min从室温逐渐升温到550℃，并在此温度下保温2h，然后再升至700℃左右，灰化2h以上，至无黑色颗粒，取出冷却，将灰化物移入磨口锥形瓶中，加入新配制的王水16mL，在水浴中加热至固体溶解，冷却后加入10mL去离子水，再滴加5.0mol/L的氢氧化钠水溶液，调节其pH值至4.5±0.5，摇匀后静置备用，巯基棉管中加巯基棉0.1g，先用5mL稀盐酸(1+30)淋洗，再用30mL去离子水洗涤，备用，将上述消解液通过巯基棉管，控制流速8mL/min，试样流完后加10mL去离子水洗涤巯基棉管，用吸球压尽巯基棉管中的液体，收集巯基棉管下方的消解液以及洗涤液，移入50mL容量瓶中，滴加0.01mol/L盐酸羟胺溶液2～3滴，用去离子水定容，摇匀，得到待测液；

(4)样品中镓含量的测定

50mL容量瓶中依次移入1.5×10^-4mol/L碱性艳蓝BO水溶液5.00ml、磷酸-磷酸二氢钠缓冲溶液10.00mL(pH 2.4±0.1)、2×10^-2mol/L碘化钾水溶液2.00ml、上述矿物样品预处理得到的待测溶液5.00mL，用去离子水定容，摇匀，静置10min后，用1cm比色皿，试剂空白作参比，在560nm处测定溶液的吸光度，查标准曲线或根据标准回归方程计算矿物样品中镓的含量。