[发明专利]一种镓含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种镓含量的测定方法。特别是涉及一种煤矸石及粉煤灰中镓含量的测定方法。

背景技术

镓是是当代高新技术领域的重要材料之一，但它在自然界没有独立的矿石，它主要以分散状态存在于一些矿物中。目前，最常用的镓的测定方法是分光光度法(中华人民共和国国家标准：GB 8208-87煤中镓的测定方法；GB/T14352.14-93钨矿石、钼矿石化学分析方法-乙酸丁醋萃取分离-罗丹明B光度法测定镓量；GB/T 6987.20-2001铝及铝合金化学分析方法-丁基罗丹明B分光光度法测定镓量；GB/T 14353.13-93铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法-乙酸丁酯萃取分离-罗丹明B光度法测定镓量)。这些方法都要采用有机溶剂对镓进行萃取、分离和富集后再进行测定，因此操作冗繁，易造成二次污染。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中，镓的测定过程中采用有机溶剂对镓进行萃取、分离和富集后再进行测定的操作冗繁，易造成二次污染等问题。

因此，提出了一种新的测定方法，通过待测样品的预处理，提供一种无需进行萃取、不使用有机试剂、操作简单、灵敏度高、测定快速和结果准确的测定方法。

本方法的原理是：在磷酸-磷酸二氢钠缓冲溶液中，镓离子与碘离子生成配阴离子，配阴离子与碱性艳蓝BO生成缔合物。碱性艳蓝BO在缓冲溶液中显黄绿色，缔合物则呈艳蓝色。试剂空白作参比，缔合物吸收峰在波长560nm处，通过测定溶液的吸光度计算镓离子的浓度。由于在强氧化剂作用下，低价碘离子被氧化为IO^3-，IO^3-与I^-反应形成I^3-，碱性艳蓝BO与I^3-生成蓝色缔合物，对测定造成干扰，因此样品的预处理过程要使用过量的盐酸羟胺将IO^3-完全还原为I^-。金属离子In³⁺、Cd²⁺、Hg²⁺和Ag⁺在水溶液中也会对测定造成干扰，在pH 4.5±0.5条件下，巯基棉能够完全定量吸附In³⁺、Cd²⁺、Hg²⁺和Ag⁺，因此在实际样品测试中先将待测液pH值调节至4.5±0.5，并通过巯基棉吸附管，将In³⁺、Cd²⁺、Hg²⁺和Ag⁺完全去除，以去除杂离子的干扰。

本发明的技术方案即是：采用碱性艳蓝作显色剂，乳化剂OP作稳定剂，在碘化钾共存下，用磷酸-磷酸二氢钠控制溶液的酸度，分光光度法测定溶液中镓的含量。

本发明的具体步骤是：

1、显色剂(1.5×10^-4mol/L碱性艳蓝BO水溶液)的制备

碱性艳蓝BO(C.I.42595)经热水精制，80℃烘干，恒重后配制成1.5×10^-4mol/L水溶液(含乳化剂OP 0.5g/L)。

2、镓的标准曲线及回归方程的获得

取含0、0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、3.0μg镓的标准溶液，分别注入50mL容量瓶中，依次加入磷酸-磷酸二氢钠缓冲溶液10.00mL(pH 2.4±0.1)、2×10^-2mol/L碘化钾水溶液2.00ml，用去离子水定容，摇匀。静置10min后，用1cm比色皿，试剂空白作参比，在560nm处测定溶液的吸光度。以吸光度为纵坐标，以镓量为横坐标，绘制标准曲线。由标准曲线得到回归方程相关系数和线性范围：A＝7.93c(mg/L)+0.0093(r＝0.9994，1.3×10-3-7.0×10-2mg/L)。

表观摩尔吸光系数ε＝5.53×105L/mol·cm是标准方法(GB 8208-87ε＝6.58×104L/mol·cm)8.4倍。

采用摩尔比法和连续变化法测定碱性艳蓝BO和镓配阴离子的摩尔比，测定结果表明缔合物的组成为1∶1。

3、矿物样品的预处理