[发明专利]经取代的苯并唑化合物的纯化方法无效
| 申请号： | 200680006353.6 | 申请日： | 2006-03-06 |
| 公开（公告）号： | CN101128443A | 公开（公告）日： | 2008-02-20 |
| 发明（设计）人： | S·艾拉 | 申请（专利权）人： | 惠氏公司 |
| 主分类号： | C07D263/56 | 分类号： | C07D263/56 |
| 代理公司： | 中国专利代理(香港)有限公司 | 代理人： | 谭明胜;李连涛 |
| 地址： | 美国新*** | 国省代码： | 美国;US |
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| 摘要： | 本发明提供纯化式I代表的经取代的苯并唑化合物，特别是2－(3－氟－4－羟基－苯基)－7－乙烯基－苯并唑－5－醇，的方法。这些方法包括从含有丙酮和乙腈的溶液中再结晶这种化合物；用一种澄清剂在含有乙酸乙酯的溶液中处理这种粗制的纯化产物，以及从一种混合溶剂系统中沉淀或研制这种化合物。 | ||
| 搜索关键词： | 取代 化合物 纯化 方法 | ||
【主权项】：
1.一种从包含有下式化合物和至少一种杂质的混合物中纯化式I化合物的方法：![]()
其中：R1为2-7个碳原子的烯基；其中的烯基部分可被1个或多个相同或相异的取代基任意取代，这些取代基可为羟基、-CN、卤素、三氟烷基、三氟烷氧基、-COR5、-CO2R5、-NO2、-CONR5R6、-NR5R6和-N(R5)COR6；R2及R2a各自独立地为氢、羟基、卤素、1-6个碳原子的烷基、1-4个碳原子的烷氧基、2-7个碳原子的烯基、2-7个碳原子的炔基、1-6个碳原子的三氟烷基、或1-6个碳原子的三氟烷氧基；其中的烷基、烯基或炔基基团可被1个或多个相同或相异的取代基任意取代，这些取代基可为羟基、-CN、卤素、三氟烷基、三氟烷氧基、-COR5、-CO2R5、-NO2、-CONR5R6、-NR5R6和-N(R5)COR6；R3及R3a各自独立地为氢、1-6个碳原子的烷基、2-7个碳原子的烯基、2-7个碳原子的炔基、卤素、1-4个碳原子的烷氧基、1-6个碳原子的三氟烷基、或1-6个碳原子的三氟烷氧基；其中的烷基、烯基或炔基基团可被一个或多个相同或相异的取代基任意取代，这些取代基可以是羟基、-CN、卤素、三氟烷基、三氟烷氧基、-COR5、-CO2R5、-NO2、CONR5R6、NR5R6及N(R5)COR6；R5、R6各自独立地为氢、1-6个碳原子的烷基、6-10个碳原子的芳基；X为O、S、或NR7；以及R7为氢、1-6个碳原子的烷基、6-10个碳原子的芳基、-COR5、-CO2R5或-SO2R5；其包括下列步骤：a)从包含丙酮及乙腈的溶液中再结晶化合物以提供粗制的纯化产物；b)将该粗制的纯化产物溶解在包含有乙酸乙酯的溶液中；c)用澄清剂处理该包含有乙酸乙酯的溶液以形成清澈的溶液；d)任意地浓缩该清澈溶液以形成经浓缩的清澈溶液或浆液；e)在该清澈溶液或浆液中加入非极性溶剂以生成混合溶剂溶液或浆液；及f)从混合溶剂溶液或浆液中收集经纯化的化合物。
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