[发明专利]经取代的苯并唑化合物的纯化方法

权利要求书

1.一种从包含有下式化合物和至少一种杂质的混合物中纯化式I化合物的方法：

其中：

R₁为2-7个碳原子的烯基；其中的烯基部分可被1个或多个相同或相异的取代基任意取代，这些取代基可为羟基、-CN、卤素、三氟烷基、三氟烷氧基、-COR₅、-CO₂R₅、-NO₂、-CONR₅R₆、-NR₅R₆和-N(R₅)COR₆；

R₂及R_2a各自独立地为氢、羟基、卤素、1-6个碳原子的烷基、1-4个碳原子的烷氧基、2-7个碳原子的烯基、2-7个碳原子的炔基、1-6个碳原子的三氟烷基、或1-6个碳原子的三氟烷氧基；其中的烷基、烯基或炔基基团可被1个或多个相同或相异的取代基任意取代，这些取代基可为羟基、-CN、卤素、三氟烷基、三氟烷氧基、-COR₅、-CO₂R₅、-NO₂、-CONR₅R₆、-NR₅R₆和-N(R₅)COR₆；

R₃及R_3a各自独立地为氢、1-6个碳原子的烷基、2-7个碳原子的烯基、2-7个碳原子的炔基、卤素、1-4个碳原子的烷氧基、1-6个碳原子的三氟烷基、或1-6个碳原子的三氟烷氧基；其中的烷基、烯基或炔基基团可被一个或多个相同或相异的取代基任意取代，这些取代基可以是羟基、-CN、卤素、三氟烷基、三氟烷氧基、-COR₅、-CO₂R₅、-NO₂、CONR₅R₆、NR₅R₆及N(R₅)COR₆；

R₅、R₆各自独立地为氢、1-6个碳原子的烷基、6-10个碳原子的芳基；

X为O、S、或NR₇；以及

R₇为氢、1-6个碳原子的烷基、6-10个碳原子的芳基、-COR₅、-CO₂R₅或-SO₂R₅；其包括下列步骤：

a)从包含丙酮及乙腈的溶液中再结晶化合物以提供粗制的纯化产物；

b)将该粗制的纯化产物溶解在包含有乙酸乙酯的溶液中；

c)用澄清剂处理该包含有乙酸乙酯的溶液以形成清澈的溶液；

d)任意地浓缩该清澈溶液以形成经浓缩的清澈溶液或浆液；

e)在该清澈溶液或浆液中加入非极性溶剂以生成混合溶剂溶液或浆液；及

f)从混合溶剂溶液或浆液中收集经纯化的化合物。

2.权利要求1的方法，其中所述的化合物是下式I化合物：

3.权利要求1或权利要求2的方法，其中所述的步骤(a)包括：

(i)从混合物中将所说的化合物溶解于丙酮中以形成一种溶液；

(ii)在步骤(i)的溶液中加入乙腈以形成第二溶液；及

(iii)冷却第二溶液。

4.权利要求3的方法，其中步骤(i)的溶解在高于50℃的温度下进行。

5.权利要求3或4的方法，其中步骤(ii)中：在所说的溶液中添加的乙腈的量为所说的溶液体积的约40％～约65％；而且

添加乙腈时所说的溶液维持在高于大约50℃。

6.权利要求3～5中任一项权利要求的方法，其中步骤(ii)进一步包含将所说的第二溶液浓缩至其体积的大约一半。