[发明专利]用氨水从辣椒油树脂中纯化辣椒碱类化合物的方法无效

专利信息
申请号: 200610011819.3 申请日: 2006-04-28
公开(公告)号: CN101062904A 公开(公告)日: 2007-10-31
发明(设计)人: 雷超;常志东;刘会洲;安震涛;李燕青;刘吉;李斌;马印臣 申请(专利权)人: 中国科学院过程工程研究所
主分类号: C07C231/24 分类号: C07C231/24;C07C231/12;C07C233/17
代理公司: 上海智信专利代理有限公司 代理人: 李柏
地址: 100080北*** 国省代码: 北京;11
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摘要: 发明属于辣椒碱类化合物的提取方法,特别涉及用氨水从辣椒油树脂中纯化辣椒碱类化合物的方法。以辣椒油树脂为原料,将其溶解在氨水中,于高温下在高压釜内进行反应提取辣椒碱。提取液经蒸馏回收氨后酸化,有机溶剂萃取,浓缩后冷却结晶,即可得到辣椒碱类化合物的晶体。本发明生产出的产品无异味,辣椒碱类化合物含量高于95%,本发明具有生产方法简便,易操作,所有溶剂均可回收利用,生产成本低,易于大规模生产,有机试剂用量低,副产物无毒无污染,产品质量高且易于保存等特点。可替代原有的碱金属氢氧化物纯化法生产辣椒碱类化合物。
搜索关键词: 氨水 辣椒油 树脂 纯化 辣椒 化合物 方法
【主权项】:
1.一种用氨水从辣椒油树脂中纯化辣椒碱类化合物晶体的方法,其特征是,该方法包括以下步骤:(1).高压碱化反应:将辣椒油树脂溶于浓氨水中,于高温下在高压釜内进行反应提取辣椒碱,反应后经过滤得到提取液;其中辣椒油树脂与氨水的质量/体积比是1∶5~25,反应温度是50~110℃;(2).蒸馏:将步骤(1)的提取液放入蒸馏塔中蒸馏,至基本无氨气蒸出,蒸出的氨气经冷却回收;(3).酸化:将步骤(2)蒸氨后的提取液酸化,用能够与氨反应形成可溶性盐的酸滴定至pH=3~8;(4).萃取:将步骤(3)滴定后的中和液用有机溶剂I萃取;(5).分相:将步骤(4)萃取后的中和液静置分相,或用离心机分相;上层为有机相层,下层为水层;(6).浓缩结晶:将步骤(5)分出的有机相减压浓缩或蒸馏浓缩;浓缩液用有机溶剂II在-10~-20℃冷冻析晶,得到含辣椒碱类化合物的结晶;所述的有机溶剂I为正己烷、正丁烷、石油醚、氯仿、乙醚、乙酸乙酯中的一种或一种以上的混合溶液;所述的有机溶剂II为乙醚、丙酮、乙醇、正己烷、石油醚中的一种或任意两种的混合溶液。
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